Um curso de química física e coloidal, incluindo métodos físicos e químicos de análise e métodos de separação e purificação, desempenha um papel significativo na formação de especialistas na área da engenharia ambiental. Os principais ramos da físico-química - cinética química e termodinâmica química - servem de base teórica para outros ramos da química, bem como para a tecnologia química e métodos de separação e purificação de substâncias. As medições das propriedades físico-químicas das substâncias constituem a base de muitos métodos instrumentais (físico-químicos) modernos para analisar e monitorar o estado do meio ambiente. Como a maioria dos objetos naturais são sistemas coloidais, é necessário estudar os fundamentos da química coloidal.

Os perigos de contaminação ambiental por produtos que contêm substâncias nocivas podem ser significativamente reduzidos através de uma limpeza cuidadosa dos produtos. Os métodos de limpeza química incluem o tratamento com reagentes que neutralizam componentes nocivos. É necessário conhecer a velocidade e completude das reações, sua dependência das condições externas, e ser capaz de calcular a concentração dos reagentes que proporcionam o grau de purificação necessário. Métodos de purificação físico-química também são amplamente utilizados, incluindo retificação, extração, sorção, troca iônica e cromatografia.

O estudo do curso de química física e coloidal por alunos de especialidades ambientais (№№) inclui o domínio de um curso teórico (palestra), seminários sobre química analítica, incluindo métodos físicos e químicos de análise, métodos de separação e purificação, cromatografia e seções de coloidal química, trabalhos laboratoriais e exercícios práticos, bem como trabalhos independentes, incluindo a realização de três trabalhos de casa. Durante os trabalhos laboratoriais e práticos, os alunos adquirem competências na realização de experiências físicas e químicas, construção de gráficos, processamento matemático de resultados de medições e análise de erros. Ao realizar trabalhos laboratoriais, práticos e de casa, os alunos adquirem habilidades para trabalhar com literatura de referência.

Seminários sobre química analítica e coloidal

Seminário 1. Disciplina de química analítica. Classificação dos métodos de análise. Metrologia. Métodos clássicos de análise quantitativa.

Os especialistas que atuam na área de engenharia ambiental precisam de informações bastante completas sobre a composição química das matérias-primas, produtos de produção, resíduos de produção e meio ambiente - ar, água e solo; Deve ser dada especial atenção à identificação de substâncias nocivas e à determinação das suas quantidades. Este problema está resolvido química Analítica - a ciência da determinação da composição química das substâncias. A análise química é o principal e necessário meio de controle da poluição ambiental.

Um estudo superbreve desta seção da química não pode qualificar um químico analítico; seu objetivo é familiarizar-se com uma quantidade mínima de conhecimento suficiente para definir tarefas específicas para os químicos, concentrando-se nas capacidades de certos métodos analíticos, e compreender o significado de os resultados analíticos obtidos.

Classificação dos métodos de análise

É feita uma distinção entre análise qualitativa e quantitativa. O primeiro determina a presença de determinados componentes, o segundo - o seu conteúdo quantitativo. Ao estudar a composição de uma substância, a análise qualitativa sempre precede a quantitativa, pois a escolha do método de análise quantitativa depende da composição qualitativa do objeto em estudo. Os métodos de análise são divididos em químicos e físico-químicos. Os métodos químicos de análise baseiam-se na transformação do analito em novos compostos que possuem certas propriedades. A composição de uma substância é determinada pela formação de compostos característicos de elementos.

A análise qualitativa de compostos inorgânicos é baseada em reações iônicas e permite a detecção de elementos na forma de cátions e ânions. Por exemplo, os íons Cu 2+ podem ser identificados pela formação de um íon complexo 2+ que é azul brilhante. Ao analisar compostos orgânicos, geralmente são determinados C, H, N, S, P, Cl e outros elementos. O carbono e o hidrogênio são determinados após a queima da amostra, registrando o dióxido de carbono e a água liberados. Existem várias técnicas para detectar outros elementos.

A análise qualitativa é dividida em fracionária e sistemática.

A análise fracionária é baseada no uso de reações específicas e seletivas, com as quais os íons desejados podem ser detectados em qualquer sequência em porções individuais da solução de teste. A análise fracionária permite determinar rapidamente um número limitado de íons (um a cinco) contidos em uma mistura cuja composição é aproximadamente conhecida.

A análise sistemática é uma sequência específica de detecção de íons individuais após todos os outros íons interferentes terem sido encontrados e removidos da solução.

Grupos individuais de íons são isolados usando semelhanças e diferenças nas propriedades dos íons usando os chamados reagentes de grupo - substâncias que reagem igualmente com todo um grupo de íons. Grupos de íons são divididos em subgrupos, e estes, por sua vez, em íons individuais, que são detectados por meio dos chamados. reações analíticas características desses íons. Tais reações são necessariamente acompanhadas de um sinal analítico, ou seja, um efeito externo - formação de precipitado, liberação de gás, mudança na cor da solução.

A reação analítica possui propriedades de especificidade, seletividade e sensibilidade.

A especificidade permite detectar um determinado íon sob certas condições na presença de outros íons por uma ou outra característica (cor, cheiro, etc.). Existem relativamente poucas reações desse tipo (por exemplo, a reação de detecção do íon NH 4 + pela ação de um álcali sobre uma substância quando aquecida). Quantitativamente, a especificidade da reação é avaliada pelo valor da razão limite, igual à razão entre as concentrações do íon determinado e dos íons interferentes. Por exemplo, uma reação de gotículas ao íon Ni 2+ pela ação da dimetilglioxima na presença de íons Co 2+ é possível com uma proporção limite de Ni 2+ para Co 2+ igual a 1: 5000.

A seletividade (ou seletividade) de uma reação é determinada pelo fato de que um efeito externo semelhante só é possível com um número limitado de íons com os quais a reação produz um efeito positivo. O grau de seletividade (seletividade) é tanto maior quanto menor for o número de íons com os quais a reação produz um efeito positivo.

A sensibilidade de uma reação é caracterizada por uma série de quantidades mutuamente relacionadas: o limite de detecção e o limite de diluição. Por exemplo, o limite de detecção na reação microcristaloscópica ao íon Ca 2+ sob a ação do ácido sulfúrico é de 0,04 μg Ca 2+ em uma gota de solução. A diluição máxima (V pré, ml) é calculada pela fórmula: V pré = V · 10 2 / C min, onde V é o volume da solução (ml). A diluição limite mostra o volume de solução (em ml) que contém 1 g do íon que está sendo determinado. Por exemplo, na reação do íon K + com hexanitrosocobaltato de sódio - Na 3, forma-se um precipitado cristalino amarelo de K 2 Na. A sensibilidade desta reação é caracterizada por um limite de diluição de 1:50000. Isto significa que através desta reacção é possível abrir um ião potássio numa solução contendo pelo menos 1 g de potássio em 50.000 ml de água.

Os métodos químicos de análise qualitativa têm importância prática apenas para um pequeno número de elementos. Para análises multielementares, moleculares e também funcionais (determinação da natureza dos grupos funcionais), são utilizados métodos físico-químicos.

Os componentes são divididos em principais (1 - 100% em peso), secundários (0,01 - 1% em peso) e impurezas ou vestígios (menos de 0,01% em peso).

Dependendo da massa e volume da amostra analisada, distingue-se a macroanálise (0,5 - 1 g ou 20 - 50 ml),

semimicroanálise (0,1 - 0,01 g ou 1,0 - 0,1 ml),

microanálise (10 -3 - 10 -6 g ou 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramicroanálise (10 -6 - 10 -9 g ou 10 -4 - 10 -6 ml),

submicroanálise (10 -9 - 10 -12 g ou 10 -7 - 10 -10 ml).

Os componentes analisados ​​podem ser átomos e íons, isótopos de elementos, moléculas, grupos funcionais e radicais, fases.

Classificação de acordo com a natureza das partículas a determinar:

1.isotópico (físico)

2. elementar ou atômico

3. molecular

4. grupo estrutural (intermediário entre atômico e molecular) - determinação de grupos funcionais individuais em moléculas de compostos orgânicos.

5. fase - análise de inclusões em objetos heterogêneos, por exemplo minerais.

Outros tipos de análise de classificação:

Bruto e local.

Destrutivo e não destrutivo.

Contato e remoto.

Discreto e contínuo.

Características importantes do procedimento analítico são a rapidez do método (velocidade de análise), o custo da análise e a possibilidade de sua automatização.

1. INTRODUÇÃO

2. CLASSIFICAÇÃO DE MÉTODOS

3. SINAL ANALÍTICO

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

5. CONCLUSÃO

6. LISTA DE REFERÊNCIAS UTILIZADAS

INTRODUÇÃO

A análise química serve como meio de monitoramento da produção e da qualidade dos produtos em diversos setores da economia nacional. A exploração mineral é baseada em graus variados nos resultados da análise. A análise é o principal meio de monitorar a poluição ambiental. A determinação da composição química dos solos, fertilizantes, rações e produtos agrícolas é importante para o normal funcionamento do complexo agroindustrial. A análise química é indispensável em diagnósticos médicos e biotecnologia. O desenvolvimento de muitas ciências depende do nível de análise química e dos equipamentos do laboratório com métodos, instrumentos e reagentes.

A base científica da análise química é a química analítica, uma ciência que faz parte, e às vezes a parte principal, da química há séculos.

A química analítica é a ciência que determina a composição química das substâncias e, em parte, sua estrutura química. Os métodos de química analítica permitem responder a questões sobre em que consiste uma substância e quais componentes estão incluídos em sua composição. Esses métodos muitas vezes permitem descobrir de que forma um determinado componente está presente em uma substância, por exemplo, para determinar o estado de oxidação de um elemento. Às vezes é possível estimar a disposição espacial dos componentes.

Ao desenvolver métodos, muitas vezes você precisa pegar ideias emprestadas de campos científicos relacionados e adaptá-las aos seus objetivos. A tarefa da química analítica inclui desenvolver os fundamentos teóricos dos métodos, estabelecer os limites de sua aplicabilidade, avaliar características metrológicas e outras e criar métodos para análise de diversos objetos.

Os métodos e meios de análise estão em constante mudança: estão envolvidas novas abordagens, são utilizados novos princípios e fenómenos, muitas vezes provenientes de campos de conhecimento distantes.

O método de análise é entendido como um método bastante universal e teoricamente justificado para determinar a composição, independentemente do componente a ser determinado e do objeto a ser analisado. Quando falam de um método de análise, referem-se ao princípio subjacente, uma expressão quantitativa da relação entre a composição e qualquer propriedade medida; técnicas de implementação selecionadas, incluindo identificação e eliminação de interferências; dispositivos para implementação prática e métodos para processar resultados de medição. Uma técnica de análise é uma descrição detalhada da análise de um determinado objeto usando o método selecionado.

Podem ser distinguidas três funções da química analítica como campo do conhecimento:

1. resolver questões gerais de análise,

2. desenvolvimento de métodos analíticos,

3. resolução de problemas específicos de análise.

Você também pode destacar qualitativo E quantitativo testes. O primeiro resolve a questão de quais componentes o objeto analisado inclui, o segundo fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de todos ou de componentes individuais.

2. CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS

Todos os métodos existentes de química analítica podem ser divididos em métodos de amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, detecção (identificação) e determinação. Existem métodos híbridos que combinam separação e determinação. Os métodos de detecção e definição têm muito em comum.

Os métodos de determinação são da maior importância. Eles podem ser classificados de acordo com a natureza da propriedade que está sendo medida ou o método de registro do sinal correspondente. Os métodos de determinação são divididos em químico , físico E biológico. Os métodos químicos são baseados em reações químicas (incluindo eletroquímicas). Isso também inclui métodos chamados físico-químicos. Os métodos físicos baseiam-se em fenómenos e processos físicos, os métodos biológicos baseiam-se nos fenómenos da vida.

Os principais requisitos para os métodos de química analítica são: precisão e boa reprodutibilidade dos resultados, baixo limite de detecção dos componentes necessários, seletividade, rapidez, facilidade de análise e possibilidade de sua automação.

Ao escolher um método de análise, é necessário conhecer claramente o objetivo da análise, as tarefas que precisam ser resolvidas e avaliar as vantagens e desvantagens dos métodos de análise disponíveis.

3. SINAL ANALÍTICO

Após a amostragem e preparação da amostra, inicia-se a etapa de análise química, na qual é detectado o componente ou determinada sua quantidade. Para isso, medem sinal analítico. Na maioria dos métodos, o sinal analítico é a média das medições de uma grandeza física na fase final da análise, funcionalmente relacionada ao conteúdo do componente que está sendo determinado.

Se for necessário detectar algum componente, geralmente é corrigido aparência sinal analítico - o aparecimento de um precipitado, cor, linha no espectro, etc. A aparência de um sinal analítico deve ser registrada de forma confiável. Ao determinar a quantidade de um componente, ela é medida magnitude sinal analítico - massa de sedimentos, intensidade da corrente, intensidade da linha do espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE MASCARAMENTO, SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO

Mascaramento.

Mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem alterar sua direção ou velocidade. Neste caso, nenhuma nova fase é formada. Existem dois tipos de mascaramento: termodinâmico (equilíbrio) e cinético (não-equilíbrio). Com o mascaramento termodinâmico, são criadas condições sob as quais a constante de reação condicional é reduzida a tal ponto que a reação ocorre de forma insignificante. A concentração do componente mascarado torna-se insuficiente para registrar com segurança o sinal analítico. O mascaramento cinético baseia-se no aumento da diferença entre as taxas de reação das substâncias mascaradas e do analito com o mesmo reagente.

Separação e concentração.

A necessidade de separação e concentração pode ser devida aos seguintes fatores: a amostra contém componentes que interferem na determinação; a concentração do componente a ser determinado está abaixo do limite de detecção do método; os componentes determinados estão distribuídos de forma desigual na amostra; não existem amostras padrão para calibração de instrumentos; a amostra é altamente tóxica, radioativa e cara.

Separaçãoé uma operação (processo) pela qual os componentes que compõem a mistura inicial são separados uns dos outros.

Concentraçãoé uma operação (processo) que resulta em um aumento na razão entre a concentração ou quantidade de microcomponentes e a concentração ou quantidade de macrocomponentes.

Precipitação e coprecipitação.

A precipitação é normalmente usada para separar substâncias inorgânicas. A precipitação de microcomponentes com reagentes orgânicos, e especialmente a sua co-precipitação, proporciona um elevado coeficiente de concentração. Esses métodos são usados ​​em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas.

A separação por precipitação baseia-se nas diferentes solubilidades dos compostos, principalmente em soluções aquosas.

A co-precipitação é a distribuição de um microcomponente entre uma solução e um sedimento.

Extração.

A extração é um processo físico-químico de distribuição de uma substância entre duas fases, mais frequentemente entre dois líquidos imiscíveis. É também um processo de transferência de massa com reações químicas.

Os métodos de extração são adequados para concentração, extração de microcomponentes ou macrocomponentes, isolamento individual e de grupo de componentes na análise de uma variedade de objetos industriais e naturais. O método é simples e rápido de executar, proporciona alta eficiência de separação e concentração e é compatível com diversos métodos de determinação. A extração permite estudar o estado das substâncias em solução sob diversas condições e determinar as características físico-químicas.

Sorção.

A sorção é bem utilizada para separar e concentrar substâncias. Os métodos de sorção geralmente proporcionam boa seletividade de separação e altos coeficientes de concentração.

Sorção– o processo de absorção de gases, vapores e substâncias dissolvidas por absorvedores sólidos ou líquidos em um suporte sólido (sorventes).

Separação eletrolítica e cimentação.

O método mais comum é a eletrólise, em que a substância separada ou concentrada é isolada em eletrodos sólidos em estado elementar ou na forma de algum tipo de composto. Separação eletrolítica (eletrólise) baseado na deposição de uma substância por corrente elétrica com potencial controlado. A opção mais comum é a deposição catódica de metais. O material do eletrodo pode ser carbono, platina, prata, cobre, tungstênio, etc.

Eletroforese baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas, formas e tamanhos em um campo elétrico. A velocidade do movimento depende da carga, intensidade do campo e raio das partículas. Existem duas opções de eletroforese: frontal (simples) e zona (em suporte). No primeiro caso, um pequeno volume de solução contendo os componentes a serem separados é colocado em um tubo com uma solução eletrolítica. No segundo caso, o movimento ocorre em um ambiente estabilizador, que mantém as partículas no lugar após o desligamento do campo elétrico.

Método cimentação consiste na redução de componentes (geralmente pequenas quantidades) em metais com potenciais suficientemente negativos ou almagamas de metais eletronegativos. Durante a cimentação ocorrem simultaneamente dois processos: catódico (liberação do componente) e anódico (dissolução do metal cimentante).

Métodos de evaporação.

Métodos destilação com base em diferentes volatilidades das substâncias. Uma substância muda do estado líquido para o gasoso e então se condensa para formar um líquido ou, às vezes, uma fase sólida novamente.

Destilação simples (evaporação)– processo de separação e concentração em uma única etapa. A evaporação remove substâncias que estão na forma de compostos voláteis prontos. Podem ser macrocomponentes e microcomponentes, sendo a destilação destes últimos utilizada com menos frequência.

Sublimação (sublimação)- transferência de uma substância do estado sólido para o estado gasoso e sua posterior precipitação na forma sólida (contornando a fase líquida). A separação por sublimação é normalmente utilizada se os componentes a serem separados forem difíceis de fundir ou dissolver.

Cristalização controlada.

Quando uma solução, fundido ou gás é resfriado, ocorre a formação de núcleos da fase sólida - cristalização, que pode ser descontrolada (volumétrica) e controlada. Com a cristalização descontrolada, os cristais surgem espontaneamente em todo o volume. Com a cristalização controlada, o processo é determinado por condições externas (temperatura, direção do movimento da fase, etc.).

Existem dois tipos de cristalização controlada: cristalização direcional(em uma determinada direção) e fusão de zona(movimento de uma zona líquida em um sólido em uma determinada direção).

Com a cristalização direcional, aparece uma interface entre um sólido e um líquido – a frente de cristalização. Na fusão por zona existem dois limites: a frente de cristalização e a frente de fusão.

4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

A cromatografia é o método analítico mais comumente usado. Os métodos cromatográficos mais recentes podem determinar substâncias gasosas, líquidas e sólidas com peso molecular de unidades a 10 6. Podem ser isótopos de hidrogênio, íons metálicos, polímeros sintéticos, proteínas, etc. Usando cromatografia, foram obtidas extensas informações sobre a estrutura e propriedades de compostos orgânicos de muitas classes.

Cromatografiaé um método físico-químico de separação de substâncias, baseado na distribuição dos componentes entre duas fases - estacionária e móvel. A fase estacionária é geralmente uma substância sólida (frequentemente chamada de sorvente) ou um filme líquido depositado sobre uma substância sólida. A fase móvel é um líquido ou gás que flui através da fase estacionária.

O método permite separar uma mistura multicomponente, identificar componentes e determinar sua composição quantitativa.

Os métodos cromatográficos são classificados de acordo com os seguintes critérios:

a) de acordo com o estado agregado da mistura, no qual ela é separada em componentes - cromatografia gasosa, líquida e gás-líquida;

b) de acordo com o mecanismo de separação - adsorção, distribuição, troca iônica, sedimentação, redox, adsorção - cromatografia complexante;

c) conforme a forma do processo cromatográfico - coluna, capilar, planar (papel, camada fina e membrana).

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

Os métodos de detecção e determinação química são baseados em três tipos de reações químicas: ácido-base, redox e complexação. Às vezes são acompanhados por uma mudança no estado agregado dos componentes. Os mais importantes entre os métodos químicos são o gravimétrico e o titulométrico. Esses métodos analíticos são chamados de clássicos. Os critérios para a adequação de uma reação química como base de um método analítico na maioria dos casos são completude e alta velocidade.

Métodos gravimétricos.

A análise gravimétrica envolve isolar uma substância em sua forma pura e pesá-la. Na maioria das vezes, esse isolamento é realizado por precipitação. Menos comumente, o componente a ser determinado é isolado na forma de um composto volátil (métodos de destilação). Em alguns casos, a gravimetria é a melhor forma de resolver um problema analítico. Este é o método absoluto (referência).

A desvantagem dos métodos gravimétricos é a duração da determinação, principalmente em análises seriadas de um grande número de amostras, bem como a não seletividade - os reagentes precipitantes, com algumas exceções, raramente são específicos. Portanto, separações preliminares são muitas vezes necessárias.

O sinal analítico na gravimetria é a massa.

Métodos titulométricos.

O método titulométrico de análise química quantitativa é um método baseado na medição da quantidade de reagente B gasta na reação com o componente A determinado. Na prática, é mais conveniente adicionar o reagente na forma de uma solução de concentração precisamente conhecida . Nesta modalidade, a titulação é o processo de adição contínua de uma quantidade controlada de uma solução reagente de concentração precisamente conhecida (titrano) a uma solução do componente que está sendo determinado.

Na titulação, três métodos de titulação são usados: titulação direta, reversa e titulação por substituinte.

Titulação direta- esta é a titulação de uma solução do analito A diretamente com uma solução de titulante B. É usado se a reação entre A e B ocorrer rapidamente.

Titulação reversa consiste em adicionar ao analito A um excesso de uma quantidade precisamente conhecida de solução padrão B e, após completar a reação entre eles, titular a quantidade restante de B com solução titulante B’. Este método é utilizado nos casos em que a reação entre A e B não ocorre com rapidez suficiente ou não existe um indicador adequado para fixar o ponto de equivalência da reação.

Titulação por substituinte consiste em titular com o titulante B não uma determinada quantidade de substância A, mas uma quantidade equivalente de substituinte A’ resultante de uma reação previamente realizada entre a determinada substância A e algum reagente. Este método de titulação é geralmente usado em casos onde a titulação direta não é possível.

Métodos cinéticos.

Os métodos cinéticos baseiam-se na utilização da dependência da taxa de uma reação química na concentração dos reagentes e, no caso de reações catalíticas, na concentração do catalisador. O sinal analítico nos métodos cinéticos é a taxa do processo ou um valor proporcional a ela.

A reação subjacente ao método cinético é chamada de indicador. Uma substância, pela mudança na concentração da qual é avaliada a velocidade do processo indicador, é um indicador.

Métodos bioquímicos.

Entre os métodos modernos de análise química, os métodos bioquímicos ocupam um lugar importante. Os métodos bioquímicos incluem métodos baseados na utilização de processos que ocorrem com a participação de componentes biológicos (enzimas, anticorpos, etc.). Neste caso, o sinal analítico é mais frequentemente a taxa inicial do processo ou a concentração final de um dos produtos da reação, determinada por qualquer método instrumental.

Métodos enzimáticos baseiam-se na utilização de reações catalisadas por enzimas - catalisadores biológicos caracterizados por alta atividade e seletividade de ação.

Métodos imunoquímicos as análises são baseadas na ligação específica do composto detectado - antígeno - pelos anticorpos correspondentes. A reação imunoquímica em solução entre anticorpos e antígenos é um processo complexo que ocorre em diversas etapas.

4.4. MÉTODOS ELETROQUÍMICOS

Os métodos eletroquímicos de análise e pesquisa baseiam-se no estudo e utilização de processos que ocorrem na superfície do eletrodo ou no espaço próximo ao eletrodo. Qualquer parâmetro elétrico (potencial, corrente, resistência, etc.), funcionalmente relacionado à concentração da solução analisada e passível de medição correta, pode servir como sinal analítico.

Existem métodos eletroquímicos diretos e indiretos. Os métodos diretos utilizam a dependência da intensidade da corrente (potencial, etc.) da concentração do componente que está sendo determinado. Nos métodos indiretos, a intensidade da corrente (potencial, etc.) é medida para encontrar o ponto final da titulação do analito com um titulante adequado, ou seja, A dependência do parâmetro medido no volume do titulante é usada.

Para qualquer tipo de medição eletroquímica é necessário um circuito eletroquímico ou célula eletroquímica, do qual a solução analisada é parte integrante.

Existem diferentes maneiras de classificar métodos eletroquímicos, desde muito simples até muito complexos, envolvendo a consideração dos detalhes dos processos do eletrodo.

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

Os métodos espectroscópicos de análise incluem métodos físicos baseados na interação da radiação eletromagnética com a matéria. Essa interação leva a diversas transições de energia, que são registradas experimentalmente na forma de absorção de radiação, reflexão e espalhamento de radiação eletromagnética.

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASSA

O método de análise espectrométrica de massa baseia-se na ionização de átomos e moléculas da substância emitida e na subsequente separação dos íons resultantes no espaço ou no tempo.

A aplicação mais importante da espectrometria de massa é identificar e determinar a estrutura de compostos orgânicos. É aconselhável realizar análises moleculares de misturas complexas de compostos orgânicos após sua separação cromatográfica.

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISE BASEADOS NA RADIOATIVIDADE

Os métodos de análise baseados na radioatividade surgiram durante a era do desenvolvimento da física nuclear, da radioquímica e da tecnologia nuclear e são usados ​​​​com sucesso hoje na condução de diversas análises, inclusive na indústria e no serviço geológico. Esses métodos são muito numerosos e variados. Podem distinguir-se quatro grupos principais: análise radioativa; diluição de isótopos e outros métodos de radiotraçador; métodos baseados em absorção e espalhamento de radiação; métodos puramente radiométricos. O mais difundido método de radioativação. Este método surgiu após a descoberta da radioatividade artificial e baseia-se na formação de isótopos radioativos do elemento a ser determinado pela irradiação de uma amostra com partículas nucleares ou g e registro da radioatividade artificial obtida durante a ativação.

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

Os métodos de análise térmica baseiam-se na interação de uma substância com a energia térmica. A maior aplicação na química analítica são os efeitos térmicos, que são causa ou consequência de reações químicas. Em menor grau, são utilizados métodos baseados na liberação ou absorção de calor como resultado de processos físicos. São processos associados à transição de uma substância de uma modificação para outra, com mudança no estado de agregação e outras mudanças na interação intermolecular, por exemplo, ocorrendo durante a dissolução ou diluição. A tabela mostra os métodos de análise térmica mais comuns.

Os métodos térmicos são utilizados com sucesso para análise de materiais metalúrgicos, minerais, silicatos, bem como polímeros, para análise de fases de solos e determinação do teor de umidade em amostras.

4.9. MÉTODOS DE ANÁLISE BIOLÓGICA

Os métodos biológicos de análise baseiam-se no fato de que para a atividade vital - crescimento, reprodução e funcionamento geralmente normal dos seres vivos, é necessário um ambiente com uma composição química estritamente definida. Quando esta composição muda, por exemplo, quando qualquer componente é excluído do ambiente ou um composto adicional (detectável) é introduzido, o corpo envia um sinal de resposta apropriado após algum tempo, às vezes quase imediatamente. Estabelecer uma conexão entre a natureza ou intensidade do sinal de resposta do corpo e a quantidade de um componente introduzido no ambiente ou excluído do ambiente serve para detectá-lo e determiná-lo.

Os indicadores analíticos em métodos biológicos são vários organismos vivos, seus órgãos e tecidos, funções fisiológicas, etc. Microrganismos, invertebrados, vertebrados e plantas podem atuar como organismos indicadores.

5. CONCLUSÃO

A importância da química analítica é determinada pela necessidade da sociedade de resultados analíticos, para estabelecer a composição qualitativa e quantitativa das substâncias, o nível de desenvolvimento da sociedade, a necessidade social dos resultados das análises, bem como o nível de desenvolvimento de a própria química analítica.

Citação do livro didático de química analítica de N.A. Menshutkin, publicado em 1897: “Tendo apresentado todo o curso das aulas de química analítica na forma de problemas, cuja solução é fornecida ao aluno, devemos ressaltar que para tal solução de problemas, a química analítica fornecerá um caminho estritamente definido. Esta certeza (solução sistemática de problemas de química analítica) é de grande importância pedagógica, pois o aluno aprende a aplicar as propriedades dos compostos para resolver problemas, derivar condições de reação e combiná-las. Toda esta série de processos mentais pode ser expressa desta forma: a química analítica ensina você a pensar quimicamente. Alcançar este último parece ser o mais importante para estudos práticos em química analítica.”

LISTA DE REFERÊNCIAS USADAS

1. K. M. Olshanova, S. K. Piskareva, K. M. Barashkov “Química Analítica”, Moscou, “Química”, 1980

2. "Química Analítica. Métodos químicos de análise", Moscou, "Química", 1993.

3. “Fundamentos de química analítica. Livro 1", Moscou, "Escola Superior", 1999.

4. “Fundamentos de química analítica. Livro 2", Moscou, "Escola Superior", 1999.

Química Analítica

a ciência dos métodos para estudar a composição da matéria. Consiste em duas seções principais: análise qualitativa e análise quantitativa. conjunto de métodos para estabelecer a composição química qualitativa dos corpos - identificando átomos, íons, moléculas que compõem a substância analisada. As características mais importantes de cada método de análise qualitativa são: especificidade e sensibilidade. A especificidade caracteriza a capacidade de detectar o elemento desejado na presença de outros elementos, por exemplo, ferro na presença de níquel, manganês, cromo, vanádio, silício, etc. A sensibilidade determina a menor quantidade de um elemento que pode ser detectada por este método; a sensibilidade é expressa para métodos modernos por valores da ordem de 1 mcg(um milionésimo de grama).

A análise quantitativa é um conjunto de métodos para determinar a composição quantitativa dos corpos, ou seja, as proporções quantitativas em que os elementos químicos ou compostos individuais são encontrados na substância analisada. A característica mais importante de cada método de análise quantitativa é, juntamente com a especificidade e a sensibilidade, a precisão. A precisão da análise é expressa pelo valor do erro relativo, que na maioria dos casos não deve ultrapassar 1-2%. A sensibilidade na análise quantitativa é expressa em percentagem.

Muitos métodos modernos têm sensibilidade muito alta. Assim, utilizando o método de análise de radioativação, é possível determinar a presença de cobre no silício com uma precisão de 2×10 -8%.

Devido a algumas características específicas em A. x. Costuma-se destacar a análise de substâncias orgânicas (veja abaixo).

Um lugar especial em A. x. ocupa com base em todo o conjunto de métodos de análise qualitativa e quantitativa, inorgânica e orgânica na sua aplicação a um determinado objeto. A análise técnica inclui o controle analítico dos processos de produção, matérias-primas, produtos acabados, água, ar, gases residuais, etc. A necessidade de métodos “expressos” de análise técnica, exigindo 5-15 min. para uma definição separada.

Determinar a adequação de um produto às necessidades humanas tem uma história tão antiga quanto a sua própria produção. Inicialmente, tal definição visava estabelecer as razões da discrepância entre as propriedades resultantes dos produtos e as desejadas ou necessárias. Isto se aplica a produtos alimentícios - como pão, cerveja, vinho, etc., para testes dos quais foram utilizados sabor, cheiro e cor (esses métodos de teste, chamados organolépticos, também são usados ​​na indústria alimentícia moderna). Matérias-primas e produtos da metalurgia antiga - minérios, metais e ligas que serviam para a fabricação de ferramentas de produção (cobre, bronze, ferro) ou para decoração e troca de mercadorias (ouro, prata), foram testados quanto à sua densidade e propriedades mecânicas através de derretimentos experimentais. Um conjunto de métodos semelhantes para testar ligas nobres ainda é usado na análise de ensaios. Foi determinada a qualidade de tinturas, cerâmicas, sabonetes, couro, tecidos, vidros e medicamentos. No processo de tal análise, metais individuais (ouro, prata, cobre, estanho, ferro), álcalis e ácidos começaram a ser distinguidos.

Durante o período alquímico do desenvolvimento da química (ver Alquimia), caracterizado pelo desenvolvimento de trabalhos experimentais, aumentou o número de metais, ácidos, álcalis distinguíveis, surgiu o conceito de sal, enxofre como substância inflamável, etc. mesmo período, muitos instrumentos para pesquisa química foram inventados, foi aplicada a pesagem das substâncias estudadas e utilizadas (séculos XIV-XVI).

O principal significado do período alquímico para o futuro de A. x. foi que foram descobertos métodos puramente químicos para distinguir substâncias individuais; então, no século XIII. descobriu-se que a “vodka forte” (ácido nítrico) dissolve a prata, mas não dissolve o ouro, e a “água régia” (uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico) também dissolve o ouro. Os alquimistas lançaram as bases para definições químicas; Antes disso, as substâncias eram distinguidas pelas suas propriedades físicas.

Durante o período da atroquímica (séculos 16-17), a participação dos métodos de pesquisa química aumentou ainda mais, especialmente métodos de pesquisa qualitativa “úmida” de substâncias transferidas para soluções: por exemplo, a prata e o ácido clorídrico foram reconhecidos pela reação de seus formação de precipitado em meio ácido nítrico; usaram reações para formar produtos coloridos, por exemplo ferro com taninos.

O início da abordagem científica da análise química foi dado pelo cientista inglês R. Boyle (século XVII), quando este, tendo separado a química da alquimia e da medicina e tomando como base o atomismo químico, introduziu o conceito de elemento químico como um outro componente indecomponível de várias substâncias. Segundo Boyle, o tema da química é o estudo desses elementos e como eles se combinam para formar compostos e misturas químicas. Boyle chamou a decomposição de substâncias em elementos de “análise”. Todo o período da alquimia e da iatroquímica foi em grande parte um período da química sintética; Muitos compostos inorgânicos e alguns orgânicos foram obtidos. Mas como a síntese estava intimamente relacionada com a análise, a direção principal no desenvolvimento da química naquela época era precisamente a análise. Novas substâncias foram obtidas através de um processo de decomposição cada vez mais refinado de produtos naturais.

Assim, quase até meados do século XIX. a química desenvolveu-se principalmente como química química; Os esforços dos químicos visavam desenvolver métodos para determinar princípios (elementos) qualitativamente diferentes e estabelecer leis quantitativas para sua interação.

De grande importância na análise química foi a diferenciação de gases que antes eram considerados uma só substância; Esses estudos começaram com o cientista holandês van Helmont (século XVII), que descobriu o dióxido de carbono. Os maiores sucessos nestes estudos foram alcançados por J. Priestley, KV Scheele, A.L. Lavoisier (século XVIII). A química experimental recebeu uma base sólida na lei de conservação da massa de substâncias durante operações químicas estabelecida por Lavoisier (1789). É verdade que ainda antes esta lei foi expressa de uma forma mais geral por M. V. Lomonosov (1758), e o cientista sueco T. A. Bergman usou a conservação da massa de substâncias para fins de análise química. É Bergman quem leva o crédito por criar um curso sistemático de análise qualitativa, no qual as substâncias em estudo, transferidas para um estado dissolvido, são então divididas em grupos por meio de reações de precipitação com reagentes e posteriormente divididas em grupos ainda menores até que seja possível para determinar cada elemento separadamente. Bergman propôs o sulfeto de hidrogênio e os álcalis como os principais reagentes do grupo, que ainda hoje são utilizados. Ele também sistematizou a análise qualitativa “a seco”, por meio do aquecimento de substâncias, o que leva à formação de “pérolas” e depósitos de diversas cores.

Melhorias adicionais na análise qualitativa sistemática foram realizadas pelos químicos franceses L. Vauquelin e L. J. Tenard, pelos químicos alemães G. Rose e K. R. Fresenius e pelo químico russo N. A. Menshutkin. Nos anos 20-30. século 20 O químico soviético N.A. Tananaev, com base em um conjunto significativamente ampliado de reações químicas, propôs um método fracionário de análise qualitativa, no qual não há necessidade de análise sistemática, divisão em grupos e uso de sulfeto de hidrogênio.

A análise quantitativa baseou-se inicialmente nas reações de precipitação dos elementos sendo determinados na forma de compostos pouco solúveis, cuja massa foi então pesada. Este método gravimétrico (ou gravimétrico) de análise também melhorou significativamente desde a época de Bergmann, principalmente devido ao aprimoramento das balanças e técnicas de pesagem e ao uso de diversos reagentes, principalmente orgânicos, que formam os compostos menos solúveis. No 1º quartel do século XIX. O cientista francês J. L. Gay-Lussac propôs um método volumétrico de análise quantitativa (volumétrica), no qual, em vez de pesar, são medidos os volumes de soluções de substâncias interagentes. Este método, também denominado método de titulação ou método titulométrico, ainda é o principal método de análise quantitativa. Expandiu-se significativamente tanto pelo aumento do número de reações químicas nele utilizadas (reações de precipitação, neutralização, formação de complexos, oxidação-redução), quanto pelo uso de diversos indicadores (substâncias que indicam por mudanças em sua cor o fim da reação entre soluções em interação), etc. meios de indicação (através da determinação de várias propriedades físicas das soluções, como condutividade elétrica ou índice de refração).

A análise de substâncias orgânicas contendo carbono e hidrogênio como elementos principais por meio da combustão e a determinação dos produtos da combustão - dióxido de carbono e água - foi realizada pela primeira vez por Lavoisier. Foi melhorado por J. L. Gay-Lussac e L. J. Thénard e J. Liebig. Em 1911, o químico austríaco F. Pregl desenvolveu uma técnica de microanálise de compostos orgânicos, para a qual alguns mg substância original. Devido à estrutura complexa das moléculas de substâncias orgânicas, aos seus grandes tamanhos (polímeros) e ao isomerismo pronunciado, a análise orgânica inclui não apenas a análise elementar - determinação das quantidades relativas de elementos individuais em uma molécula, mas também a análise funcional - determinação do natureza e número de grupos atômicos característicos individuais na molécula. A análise funcional é baseada nas reações químicas características e nas propriedades físicas dos compostos em estudo.

Quase até meados do século XX. a análise de substâncias orgânicas, devido à sua especificidade, desenvolveu-se de forma própria, diferente da análise inorgânica, e não foi incluída nos cursos acadêmicos de engenharia química. A análise de substâncias orgânicas foi considerada parte da química orgânica. Mas então, com o surgimento de novos métodos de análise, principalmente físicos, e o uso generalizado de reagentes orgânicos na análise inorgânica, ambos os ramos da A. química. começaram a se aproximar e agora representam uma única disciplina científica e educacional comum.

UMA.x. como ciência inclui a teoria das reações químicas e das propriedades químicas das substâncias e, como tal, coincidiu com ela no primeiro período do desenvolvimento da química geral. Porém, na 2ª metade do século XIX, quando o “método húmido” assumiu posição dominante na análise química, ou seja, análise em soluções, principalmente aquosas, objecto de análise química. começou a estudar apenas as reações que fornecem um produto característico analiticamente valioso - um composto insolúvel ou colorido que surge durante uma reação rápida. Em 1894, o cientista alemão W. Ostwald delineou pela primeira vez os fundamentos científicos da química. como uma teoria do equilíbrio químico de reações iônicas em soluções aquosas. Esta teoria, complementada pelos resultados de todos os desenvolvimentos subsequentes da teoria iônica, tornou-se a base da química atômica.

O trabalho dos químicos russos M.A. Ilyinsky e L.A. Chugaev (final do século 19 - início do século 20) lançou as bases para o uso de reagentes orgânicos, caracterizados por grande especificidade e sensibilidade, em análises inorgânicas.

A pesquisa mostrou que cada íon inorgânico é caracterizado por uma reação química com um composto orgânico contendo um determinado grupo funcional (o chamado grupo analítico-funcional). Desde os anos 20. século 20 na análise química, o papel dos métodos instrumentais começou a aumentar, voltando novamente a análise ao estudo das propriedades físicas das substâncias analisadas, mas não aquelas propriedades macroscópicas que a análise operava no período anterior à criação da química científica, mas atômica e propriedades moleculares. Moderno A. x. utiliza amplamente espectros de emissão e absorção atômica e molecular (visível, ultravioleta, infravermelho, raios X, radiofrequência e espectros gama), radioatividade (natural e artificial), espectrometria de massa de isótopos, propriedades eletroquímicas de íons e moléculas, propriedades de adsorção, etc. (ver Colorimetria, Luminescência, Análise microquímica, Nefelometria, Análise de ativação, Análise espectral, Fotometria, Cromatografia, Ressonância paramagnética eletrônica, Métodos eletroquímicos de análise). A aplicação de métodos analíticos baseados nessas propriedades é igualmente bem-sucedida em análises inorgânicas e orgânicas. Estes métodos aprofundam significativamente as possibilidades de decifração da composição e estrutura dos compostos químicos, sua determinação qualitativa e quantitativa; permitem aumentar a sensibilidade de determinação para 10 -12 - 10 -15% de uma impureza, requerem uma pequena quantidade do analito e muitas vezes podem ser utilizados para os chamados. testes não destrutivos (ou seja, não acompanhados de destruição da amostra da substância) podem servir de base para automatizar os processos de análise de produção.

Ao mesmo tempo, o uso generalizado destes métodos instrumentais apresenta novos desafios para A. kh. como ciência, requer uma generalização dos métodos de análise não apenas com base na teoria das reações químicas, mas também com base na teoria física da estrutura dos átomos e moléculas.

A. A química, que desempenha um papel importante no progresso da ciência química, também é de grande importância no controle dos processos industriais e na agricultura. Desenvolvimento de A.ch. na URSS, está intimamente ligado à industrialização do país e ao subsequente progresso geral. Muitas universidades possuem departamentos de engenharia química que treinam químicos analíticos altamente qualificados. Os cientistas soviéticos estão desenvolvendo os fundamentos teóricos da A. química. e novos métodos para resolver problemas científicos e práticos. Com o surgimento de indústrias como a indústria nuclear, a eletrônica, a produção de semicondutores, metais raros e cosmoquímica, ao mesmo tempo houve a necessidade de desenvolver novos métodos sutis e sutis para controlar a pureza dos materiais, onde em muitos casos o teor de impurezas não deve exceder um átomo por 1-10 milhões de átomos do produto fabricado. Todos esses problemas foram resolvidos com sucesso pelos químicos analíticos soviéticos. Os antigos métodos de controlo da produção química também estão a ser melhorados.

Desenvolvimento de A.ch. Como um ramo especial da química, ganhou vida a publicação de revistas analíticas especiais em todos os países industrializados do mundo. Duas dessas revistas são publicadas na URSS - “Factory Laboratory” (desde 1932) e “Journal of Analytical Chemistry” (desde 1946). Existem também revistas internacionais especializadas em seções individuais de química química, por exemplo, revistas sobre cromatografia e química eletroanalítica. Especialistas em A. x. são preparados em departamentos especiais de universidades, escolas técnicas químico-tecnológicas e escolas profissionais.

Aceso.: Alekseev V.N., Curso de semimicroanálise química qualitativa, 4ª ed., M. 1962: seu próprio. Análise Quantitativa, 2ª ed. , M., 1958; Lyalikov Yu.S., Métodos físico-químicos de análise, 4ª ed., M., 1964; Yuing GD Métodos instrumentais de análise química, trad. do inglês, M., 1960; Lurie Yu. Yu., Manual de Química Analítica, M., 1962.

Yu.A. Klyachko.

Grande Enciclopédia Soviética. - M.: Enciclopédia Soviética. 1969-1978 .

Veja o que é “Química Analítica” em outros dicionários:

Examina os princípios e métodos de determinação da composição química de uma substância. Inclui análise qualitativa e análise quantitativa. A química analítica surgiu junto com a química inorgânica antes de outras ciências químicas (até o final do século XVIII, a química... ... Grande Dicionário Enciclopédico

química Analítica- (analítica) – ciência que desenvolve uma metodologia geral, métodos e meios de obtenção de informação experimental sobre a composição química de uma substância e desenvolve métodos de análise de vários objetos. Recomendações sobre terminologia de química analítica ... ... Termos químicos

A QUÍMICA ANALÍTICA estuda os princípios e métodos de identificação de substâncias e seus componentes (análise qualitativa), bem como a determinação da proporção quantitativa dos componentes (átomos, moléculas, fases, etc.) em uma amostra (análise quantitativa). Até 1º... ... Enciclopédia moderna

QUÍMICA ANALÍTICA- QUÍMICA ANALÍTICA, departamento de química que desenvolve teoria fundamentos e métodos práticos de análise química (ver) ... Grande Enciclopédia Médica

I. Química e medicina

1. Matéria, metas e objetivos da química analítica. Um breve esboço histórico do desenvolvimento da química analítica. O lugar da química analítica entre as ciências naturais e no sistema de ensino médico.

Química Analítica – a ciência dos métodos para determinar a composição das substâncias. Item é - resolver problemas gerais da teoria da análise química, melhorar os existentes e desenvolver métodos de análise novos, mais rápidos e precisos (ou seja, a teoria e a prática da análise química). Tarefa - desenvolvimento da teoria dos métodos químicos e físico-químicos de análise, processos e operações na investigação científica, aperfeiçoamento de métodos antigos de análise, desenvolvimento de MA expresso e remoto, desenvolvimento de métodos de ultra e microanálise.

Dependendo do objeto de estudo, a química analítica dividido em análise inorgânica e orgânica. A química analítica refere-se às ciências aplicadas. Seu significado prático é muito diversificado. Usando métodos de análise química, algumas leis foram descobertas - a lei da constância da composição, a lei das proporções múltiplas, as massas atômicas dos elementos foram determinadas,

equivalentes químicos, fórmulas químicas de muitos compostos foram estabelecidas, etc.

A química analítica contribui muito para o desenvolvimento das ciências naturais: geoquímica, geologia, mineralogia, física, biologia, química agrícola, metalurgia, tecnologia química, medicina, etc.

Assunto da análise qualitativa- desenvolvimento de fundamentos teóricos, melhoria dos existentes e desenvolvimento de métodos novos e mais avançados para determinar a composição elementar das substâncias. O desafio da análise qualitativa- determinação da “qualidade” das substâncias ou detecção de elementos ou íons individuais que compõem o composto em estudo.

As reações analíticas qualitativas de acordo com o método de sua implementação são divididas em reações maneira “úmida” e “seca”. As reações pela via “úmida” são de maior importância. Para realizá-los, a substância em estudo deve primeiro ser dissolvida.

Na análise qualitativa, são utilizadas apenas as reações que são acompanhadas por quaisquer efeitos externos claramente visíveis ao observador: mudança na cor da solução; precipitação ou dissolução de sedimentos; liberação de gases com odor ou cor característicos.

Reações acompanhadas pela formação de precipitação e mudança na cor da solução são especialmente utilizadas. Tais reações são chamadas de reações "descobertas”, pois com a ajuda deles são detectados os íons presentes na solução.

As reações também são amplamente utilizadas identificação, com a ajuda do qual se verifica a exatidão da “descoberta” de um determinado íon. Finalmente, são utilizadas reações de precipitação, que geralmente separam um grupo de íons de outro ou um íon de outros íons.

Dependendo da quantidade da substância analisada, do volume da solução e da técnica de realização das operações individuais, os métodos químicos de análise qualitativa são divididos para macro, micro, semimicro e ultramicroanálise e etc.

II. Análise qualitativa

2. Conceitos básicos de química analítica. Tipos de reações analíticas e reagentes. Requisitos de análise, sensibilidade, seletividade na determinação da composição das substâncias.

Reação analítica - química. uma reação usada para separar, detectar e quantificar elementos, íons, moléculas. Deve ser acompanhado de um efeito analítico (precipitação, liberação de gás, mudança de cor, mudança de odor).

Por tipo de reações químicas:

São comuns– os sinais analíticos são os mesmos para muitos íons. O reagente é geral. Exemplo: precipitação de hidróxidos, carbonatos, sulfetos, etc.

Grupo– os sinais analíticos são característicos de um determinado grupo de íons com propriedades semelhantes. O reagente é de grupo. Exemplo: precipitação de íons Ag +, Pb 2+ com o reagente - ácido clorídrico com formação de precipitados brancos AgCl, PbCl 2

As reações gerais e de grupo são usadas para isolar e separar íons de uma mistura complexa.

Seletivo– os sinais analíticos são os mesmos para um número limitado de íons. O reagente é seletivo. Exemplo: quando o reagente NH 4 SCN atua sobre uma mistura de cátions, apenas dois cátions formam compostos complexos coloridos: vermelho sangue 3-

e azul 2-

Específico– o sinal analítico é característico de apenas um íon. O reagente é específico. Existem muito poucas reações desse tipo.

Por tipo de sinal analítico:

Colori

Precipitativo

Emissor de gás

Microcristalino

Por função:

Reações de detecção (identificação)

Reações de separação (separação) para remover íons interferentes por precipitação, extração ou sublimação.

Por técnica:

Tubo de ensaio– será realizado em tubos de ensaio.

Pingar são executados:

Em papel filtro

Em um vidro de relógio ou slide.

Neste caso, 1-2 gotas da solução analisada e 1-2 gotas de um reagente que dá uma cor característica ou formação de cristais são aplicadas em uma placa ou papel. Ao realizar reações em papel de filtro, são utilizadas as propriedades de adsorção do papel. Uma gota de líquido aplicada ao papel se dissolve rapidamente nos capilares e o composto colorido é adsorvido em uma pequena área da folha. Se houver várias substâncias em uma solução, sua velocidade de movimento pode ser diferente, o que dá a distribuição dos íons na forma de zonas concêntricas. Dependendo do produto de solubilidade do precipitado - ou dependendo da constante de estabilidade dos compostos complexos: quanto maiores os seus valores, mais próxima do centro ou no centro está uma determinada zona.

O método da gota foi desenvolvido pelo químico soviético N.A. Tananaev.

Reações microcristalinas baseiam-se na formação de compostos químicos que possuem forma, cor e capacidade de refração da luz características dos cristais. Eles são realizados em lâminas de vidro. Para fazer isso, aplique 1-2 gotas da solução de teste e 1-2 gotas do reagente próximo a um vidro limpo com uma pipeta capilar, misture-os cuidadosamente com uma vareta de vidro sem mexer. Em seguida, o vidro é colocado em uma platina de microscópio e o sedimento formado no local é examinado.

contato de gotas.

Para uso adequado em análise de reação, deve-se levar em consideração sensibilidade de reação . É determinado pela menor quantidade da substância desejada que pode ser detectada por um determinado reagente em uma gota de solução (0,01-0,03 ml). A sensibilidade é expressa por uma série de quantidades:

Mínimo de abertura- a menor quantidade de substância contida na solução de teste e aberta por um determinado reagente sob certas condições de reação.

Concentração mínima (limite) mostra em que concentração mais baixa da solução esta reação permite descobrir inequivocamente a substância detectada em uma pequena porção da solução.

Limitar a diluição- a quantidade máxima de diluente em que a substância ainda pode ser determinada.

Conclusão: A reação analítica é mais sensível, quanto menor o mínimo de abertura, menor a concentração mínima, mas maior a diluição máxima.

Em teoria os fundamentos analíticos ocupam um lugar significativo, inclusive estatístico. processamento de resultados. A teoria analítica inclui também a doutrina da seleção e preparação, a elaboração de um esquema de análise e a escolha dos métodos, os princípios e formas de automatizar a análise, a utilização de computadores, bem como os fundamentos das economias nacionais. utilização de resultados químicos. análise. A peculiaridade do analítico é o estudo não dos gerais, mas dos individuais, específicos. sagrado e características dos objetos, o que garante a seletividade do plural. analito métodos. Graças às estreitas conexões com as conquistas da física, matemática, biologia e assim por diante. campos da tecnologia (isto especialmente diz respeito aos métodos de análise) transformação analítica. em uma disciplina na interseção das ciências.

Quase todos os métodos de determinação são baseados na dependência de s.l. as propriedades mensuráveis ​​das substâncias dependem da sua composição. Portanto, uma importante área de pesquisa analítica é a busca e estudo de tais dependências a fim de utilizá-las na resolução de analitos. tarefas. Neste caso, quase sempre é necessário encontrar o nível de ligação entre a propriedade e a composição, desenvolver métodos de registo da propriedade (sinal analítico), eliminar interferências de outros componentes, eliminar a influência interferente de vários componentes. fatores (por exemplo, flutuações de temperatura). O tamanho do analito. o sinal é convertido em unidades que caracterizam o número ou componentes. Ser medido, por exemplo, massa, volume, absorção de luz.

Muita atenção é dada à teoria dos métodos de análise. Teoria química. e parcialmente físico-químico. métodos é baseado em ideias sobre vários princípios básicos. tipos de química. p-ções amplamente utilizadas em análises (ácido-base, oxidação-redução) e vários processos importantes (-,). A atenção a essas questões se deve à história do desenvolvimento da ciência analítica e prática. a importância dos métodos correspondentes. Uma vez que, no entanto, a percentagem de produtos químicos métodos está diminuindo, e a participação de físico-químicos. e físico métodos está crescendo, melhorar a teoria dos métodos dos dois últimos grupos e integrar os teóricos está se tornando de grande importância. aspectos de métodos individuais na teoria analítica geral.

História do desenvolvimento. Os testes de materiais eram realizados na antiguidade, por exemplo. examinados para determinar sua adequação para fundição, decomp. produtos - para determinar o conteúdo de Au e Ag neles. Alquimistas dos séculos 14-16. pela primeira vez aplicou e realizou um grande número de experimentos. trabalha no estudo das águas bentas, lançando as bases para a química. métodos de análise. Nos séculos XVI-XVII. (ponto final) novos produtos químicos apareceram. métodos de detecção de substâncias com base nas soluções da solução (por exemplo, a descoberta de Ag + pela formação de um precipitado com Cl -). R. Boyle é considerado o fundador da ciência analítica científica, que introduziu o conceito de “análise química”.

Até o 1º tempo. século 19 analítico foi o principal seção. Durante este período, muitos foram descobertos. química. elementos, são identificados os componentes de determinada natureza. in-in, múltiplas relações são estabelecidas. T. Bergman desenvolveu um esquema sistemático. análise, introduziu H 2 S como analito. , métodos propostos de análise de chama para obtenção de pérolas, etc. No século 19 sistemático qualidades a análise foi aprimorada por G. Rose e K. Fresenius. Este mesmo século foi marcado por enormes sucessos no desenvolvimento de quantidades. análise. Um teste titulométrico foi criado. método (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimétrico melhorou significativamente. análise, métodos desenvolvidos. O desenvolvimento de métodos organizacionais foi de grande importância. conexões (J. Liebig). Em con. século 19 Desenvolveu-se uma teoria analítica, baseada na doutrina da química. em distritos com participação (amostra principal V. Ostwald). Nessa época, os métodos de análise em soluções aquosas ocupavam um lugar predominante na pesquisa analítica.

No século 20 métodos para microanálise de org. conexões (F. Pregl). Polarográfico foi proposto. método (Ya. Heyrovsky, 1922). Muitos físicos e químicos e físico métodos, por exemplo. espectrometria de massa, raios X, física nuclear. A descoberta (M.S. Tsvet, 1903) e depois a criação das suas diversas variantes, em particular a distribuição, foram de grande importância. (A. Martin e R. Sint, 1941).

Na Rússia e na URSS, os trabalhos de N.A. foram de grande importância para o desenvolvimento da ciência analítica. Menshutkin (seu livro analítico teve 16 edições). MA Ilyinsky, e especialmente L.A. Chugaev introduziu a organização na prática. analito (final do século 19 - início do século 20), N.A. Tananaev desenvolveu o método de gotejamento de qualidades. análise (simultaneamente com F. Feigl, década de 20 do século XX). Em 1938, N.A. Izmailov e M.S. Schreiber descreveram pela primeira vez. Na década de 1940 Fontes de plasma foram propostas para análise de emissões atômicas. Os cientistas soviéticos também deram uma grande contribuição ao estudo do seu analito. uso (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh na teoria de ação de analitos orgânicos, no desenvolvimento de métodos de análise fotométrica, absorção atômica, na análise analítica de elementos individuais, especialmente raros e platina, e uma série de objetos - em alta pureza , matérias-primas minerais, etc.

As exigências da prática sempre estimularam o desenvolvimento da ciência analítica. Então, nos anos 40-70. século 20 Em conexão com a necessidade de analisar materiais nucleares, semicondutores e outros materiais de alta pureza, foram criados métodos sensíveis como espectrometria de massa de faísca, análise química espectral e voltametria, proporcionando a determinação de até 10 -7 - 10 -8% de impurezas em puro in-wah, ou seja, 1 parte de impureza por 10-1000 bilhões de partes de base. em-va. Para o desenvolvimento do aço ferroso, especialmente em conexão com a transição para a produção de aço para conversores de alta velocidade, a análise rápida tornou-se crucial. O uso dos chamados Quantometro-fotoelétrico. dispositivos para óptica multi-elementar a análise espectral ou de raios X permite que a análise seja realizada durante a fusão em vários minutos. minutos.

A necessidade de analisar misturas complexas de organizações. compostos levou a um desenvolvimento intensivo, o que permite analisar misturas complexas contendo vários. dezenas e até centenas. Meios analíticos. contribuiu para o domínio da energia, o estudo do espaço e do oceano, o desenvolvimento da eletrônica e o progresso. Ciência.

Assunto de estudo. Um papel importante é desempenhado pelo desenvolvimento da teoria de seleção dos materiais analisados; Normalmente, as questões de amostragem são resolvidas em conjunto com especialistas nas áreas em estudo (por exemplo, geólogos, metalúrgicos). A Analytical desenvolve métodos de decomposição - fusão, etc., que devem garantir a “abertura” completa da amostra e evitar a perda dos componentes determinados e a contaminação externa. As tarefas analíticas incluem o desenvolvimento de técnicas para operações analíticas gerais como medição de volume e calcinação.

Uma das tarefas da química analítica é determinar as direções de desenvolvimento dos analitos. fabricação de instrumentos, criação de novos circuitos e projetos de dispositivos (que na maioria das vezes serve como estágio final de desenvolvimento de um método de análise), bem como síntese de novos analitos. reagentes.

Para quantidades. análises são metrológicas muito importantes. características de métodos e instrumentos. Nesse sentido, analisa analíticamente os problemas de calibração, produção e utilização de amostras de comparação (inclusive) e outros meios para garantir a exatidão da análise. Criaturas O processamento dos resultados da análise ocorre, inclusive por meio de um computador. Para as condições de análise, utiliza-se a teoria da informação e a matemática. teoria da utilidade, teoria do reconhecimento de padrões e outros ramos da matemática. Os computadores são utilizados não apenas para processar resultados, mas também para controlar instrumentos, levando em consideração interferência, calibração,; existem analitos. tarefas que só podem ser resolvidas com a ajuda de um computador, por exemplo. organização. conexões usando a teoria da arte. inteligência (veja Análise automatizada).

Métodos de determinação - básicos. grupo de métodos analíticos. A base dos métodos quantitativos. a análise reside na dependência de k.-l. uma propriedade mensurável, geralmente física, da composição da amostra. Esta dependência deve ser descrita de uma forma certa e conhecida.

Uma variedade de métodos são necessários para análise, pois cada um tem suas próprias vantagens e limitações. Sim, ele é extremamente sensível. a radioativação e os métodos espectrais de massa requerem equipamentos complexos e caros. Simples, acessível e muito sensível. cinético os métodos nem sempre fornecem a reprodutibilidade necessária dos resultados. Ao avaliar e comparar métodos, ao escolhê-los para resolver problemas específicos, muitos são levados em consideração. fatores: metrológicos parâmetros, escopo de uso possível, disponibilidade de equipamentos, qualificações dos analistas, tradições, etc. Os mais importantes entre esses fatores são os metrológicos. parâmetros, como limite de detecção ou intervalo (número), nos quais o método fornece resultados confiáveis, e a precisão do método, ou seja, precisão e reprodutibilidade dos resultados. Em alguns casos, os métodos “multicomponentes” são de grande importância, permitindo determinar um grande número de componentes de uma só vez, por exemplo. emissão atômica e raio-x