4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.4. MÉTODOS ELETROQUÍMICOS

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASSA

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISE BASEADOS NA RADIOATIVIDADE

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

4.9. MÉTODOS DE ANÁLISE BIOLÓGICA

5. CONCLUSÃO

6. LISTA DE REFERÊNCIAS UTILIZADAS

INTRODUÇÃO

A análise química serve como meio de monitoramento da produção e da qualidade dos produtos em diversos setores da economia nacional. A exploração mineral é baseada em graus variados nos resultados da análise. A análise é o principal meio de monitorar a poluição ambiental. A determinação da composição química dos solos, fertilizantes, rações e produtos agrícolas é importante para o normal funcionamento do complexo agroindustrial. A análise química é indispensável em diagnósticos médicos e biotecnologia. O desenvolvimento de muitas ciências depende do nível de análise química e dos equipamentos do laboratório com métodos, instrumentos e reagentes.

A base científica da análise química é a química analítica, uma ciência que faz parte, e às vezes a parte principal, da química há séculos.

A química analítica é a ciência que determina a composição química das substâncias e, em parte, sua estrutura química. Os métodos de química analítica permitem responder a questões sobre em que consiste uma substância e quais componentes estão incluídos em sua composição. Esses métodos muitas vezes permitem descobrir de que forma um determinado componente está presente em uma substância, por exemplo, para determinar o estado de oxidação de um elemento. Às vezes é possível estimar a disposição espacial dos componentes.

Ao desenvolver métodos, muitas vezes você precisa pegar ideias emprestadas de campos científicos relacionados e adaptá-las aos seus objetivos. A tarefa da química analítica inclui desenvolver os fundamentos teóricos dos métodos, estabelecer os limites de sua aplicabilidade, avaliar características metrológicas e outras e criar métodos para análise de diversos objetos.

Os métodos e meios de análise estão em constante mudança: estão envolvidas novas abordagens, são utilizados novos princípios e fenómenos, muitas vezes provenientes de campos de conhecimento distantes.

O método de análise é entendido como um método bastante universal e teoricamente justificado para determinar a composição, independentemente do componente a ser determinado e do objeto a ser analisado. Quando falam de um método de análise, referem-se ao princípio subjacente, uma expressão quantitativa da relação entre a composição e qualquer propriedade medida; técnicas de implementação selecionadas, incluindo identificação e eliminação de interferências; dispositivos para implementação prática e métodos para processar resultados de medição. Uma técnica de análise é uma descrição detalhada da análise de um determinado objeto usando o método selecionado.

Podem ser distinguidas três funções da química analítica como campo do conhecimento:

1. resolver questões gerais de análise,

2. desenvolvimento de métodos analíticos,

3. resolução de problemas específicos de análise.

Você também pode destacar qualitativo E quantitativo testes. O primeiro resolve a questão de quais componentes o objeto analisado inclui, o segundo fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de todos ou de componentes individuais.

2. CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS

Todos os métodos existentes de química analítica podem ser divididos em métodos de amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, detecção (identificação) e determinação. Existem métodos híbridos que combinam separação e determinação. Os métodos de detecção e definição têm muito em comum.

Os métodos de determinação são da maior importância. Eles podem ser classificados de acordo com a natureza da propriedade que está sendo medida ou o método de registro do sinal correspondente. Os métodos de determinação são divididos em químico , físico E biológico. Os métodos químicos são baseados em reações químicas (incluindo eletroquímicas). Isso também inclui métodos chamados físico-químicos. Os métodos físicos baseiam-se em fenómenos e processos físicos, os métodos biológicos baseiam-se nos fenómenos da vida.

Os principais requisitos para os métodos de química analítica são: precisão e boa reprodutibilidade dos resultados, baixo limite de detecção dos componentes necessários, seletividade, rapidez, facilidade de análise e possibilidade de sua automação.

Ao escolher um método de análise, é necessário conhecer claramente o objetivo da análise, as tarefas que precisam ser resolvidas e avaliar as vantagens e desvantagens dos métodos de análise disponíveis.

3. SINAL ANALÍTICO

Após a amostragem e preparação da amostra, inicia-se a etapa de análise química, na qual o componente é detectado ou determinada sua quantidade. Para isso, medem sinal analítico. Na maioria dos métodos, o sinal analítico é a média das medições de uma grandeza física na fase final da análise, funcionalmente relacionada ao conteúdo do componente que está sendo determinado.

Se for necessário detectar algum componente, geralmente é corrigido aparência sinal analítico - o aparecimento de um precipitado, cor, linha no espectro, etc. A aparência de um sinal analítico deve ser registrada de forma confiável. Ao determinar a quantidade de um componente, ela é medida magnitude sinal analítico - massa de sedimentos, intensidade da corrente, intensidade da linha do espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE MASCARAMENTO, SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO

Mascaramento.

Mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem alterar sua direção ou velocidade. Neste caso, nenhuma nova fase é formada. Existem dois tipos de mascaramento: termodinâmico (equilíbrio) e cinético (não-equilíbrio). Com o mascaramento termodinâmico, são criadas condições sob as quais a constante de reação condicional é reduzida a tal ponto que a reação ocorre de forma insignificante. A concentração do componente mascarado torna-se insuficiente para registrar com segurança o sinal analítico. O mascaramento cinético baseia-se no aumento da diferença entre as taxas de reação das substâncias mascaradas e do analito com o mesmo reagente.

Separação e concentração.

A necessidade de separação e concentração pode ser devida aos seguintes fatores: a amostra contém componentes que interferem na determinação; a concentração do componente a ser determinado está abaixo do limite de detecção do método; os componentes determinados estão distribuídos de forma desigual na amostra; não existem amostras padrão para calibração de instrumentos; a amostra é altamente tóxica, radioativa e cara.

Separaçãoé uma operação (processo) pela qual os componentes que compõem a mistura inicial são separados uns dos outros.

Concentraçãoé uma operação (processo) que resulta em um aumento na razão entre a concentração ou quantidade de microcomponentes e a concentração ou quantidade de macrocomponentes.

Precipitação e coprecipitação.

A precipitação é normalmente usada para separar substâncias inorgânicas. A precipitação de microcomponentes com reagentes orgânicos, e especialmente a sua co-precipitação, proporciona um elevado coeficiente de concentração. Esses métodos são usados ​​em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas.

A separação por precipitação baseia-se nas diferentes solubilidades dos compostos, principalmente em soluções aquosas.

A co-precipitação é a distribuição de um microcomponente entre uma solução e um sedimento.

Extração.

A extração é um processo físico-químico de distribuição de uma substância entre duas fases, mais frequentemente entre dois líquidos imiscíveis. É também um processo de transferência de massa com reações químicas.

Os métodos de extração são adequados para concentração, extração de microcomponentes ou macrocomponentes, isolamento individual e de grupo de componentes na análise de uma variedade de objetos industriais e naturais. O método é simples e rápido de executar, proporciona alta eficiência de separação e concentração e é compatível com diversos métodos de determinação. A extração permite estudar o estado das substâncias em solução sob diversas condições e determinar as características físico-químicas.

Sorção.

A sorção é bem utilizada para separar e concentrar substâncias. Os métodos de sorção geralmente proporcionam boa seletividade de separação e altos coeficientes de concentração.

Sorção– o processo de absorção de gases, vapores e substâncias dissolvidas por absorvedores sólidos ou líquidos em um suporte sólido (sorventes).

Separação eletrolítica e cimentação.

O método mais comum é a eletrólise, em que a substância separada ou concentrada é isolada em eletrodos sólidos em estado elementar ou na forma de algum tipo de composto. Separação eletrolítica (eletrólise) baseado na deposição de uma substância por corrente elétrica com potencial controlado. A opção mais comum é a deposição catódica de metais. O material do eletrodo pode ser carbono, platina, prata, cobre, tungstênio, etc.

Eletroforese baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas, formas e tamanhos em um campo elétrico. A velocidade do movimento depende da carga, intensidade do campo e raio das partículas. Existem duas opções de eletroforese: frontal (simples) e zona (em suporte). No primeiro caso, um pequeno volume de solução contendo os componentes a serem separados é colocado em um tubo com uma solução eletrolítica. No segundo caso, o movimento ocorre em um ambiente estabilizador, que mantém as partículas no lugar após o desligamento do campo elétrico.

Método cimentação consiste na redução de componentes (geralmente pequenas quantidades) em metais com potenciais suficientemente negativos ou almagamas de metais eletronegativos. Durante a cimentação ocorrem simultaneamente dois processos: catódico (liberação do componente) e anódico (dissolução do metal cimentante).

O seu tema como ciência é o aperfeiçoamento dos existentes e o desenvolvimento de novos métodos de análise, a sua aplicação prática e o estudo dos fundamentos teóricos dos métodos analíticos.

Dependendo da tarefa, a química analítica é subdividida em análise qualitativa, que visa determinar se O que ou qual substância, em que forma se encontra na amostra, e análise quantitativa destinada a determinar Quantos de uma determinada substância (elementos, íons, formas moleculares, etc.) está na amostra.

Determinar a composição elementar de objetos materiais é chamado Análise Elemental. Estabelecer a estrutura dos compostos químicos e suas misturas em nível molecular é chamado análise molecular. Um dos tipos de análise molecular de compostos químicos é a análise estrutural, que visa estudar a estrutura atômica espacial das substâncias, estabelecer fórmulas empíricas, massas moleculares, etc. As tarefas da química analítica incluem a determinação das características de objetos orgânicos, inorgânicos e bioquímicos. A análise de compostos orgânicos por grupos funcionais é chamada análise funcional.

História

A química analítica existe desde que a química existe em seu sentido moderno, e muitas das técnicas nela utilizadas datam de uma época ainda anterior, a era da alquimia, uma das principais tarefas da qual era determinar com precisão a composição de vários substâncias naturais e estudando os processos de suas transformações mútuas. Mas, com o desenvolvimento da química como um todo, os métodos de trabalho nela utilizados foram significativamente melhorados e, junto com seu significado puramente auxiliar como um dos departamentos auxiliares da química, a química analítica agora tem o significado de um departamento completamente independente. de conhecimentos químicos com tarefas teóricas muito sérias e importantes. A físico-química moderna teve uma influência muito importante no desenvolvimento da química analítica, o que a enriqueceu com uma série de métodos de trabalho e fundamentos teóricos completamente novos, que incluem a doutrina das soluções (ver), a teoria da dissociação eletrolítica, a lei de ação de massa (ver Equilíbrio químico) e toda a doutrina da afinidade química.

Métodos de química analítica

Comparação de métodos de química analítica

Totalidade métodos tradicionais A determinação da composição de uma substância por sua decomposição química sequencial é chamada de “química úmida” (“análise úmida”). Esses métodos têm precisão relativamente baixa, exigem qualificações relativamente baixas dos analistas e agora são quase completamente substituídos pelos modernos. métodos instrumentais(métodos ópticos, espectrométricos de massa, eletroquímicos, cromatográficos e outros métodos físico-químicos) determinação da composição de uma substância. Porém, a química úmida tem sua vantagem sobre os métodos espectrométricos - permite, através de procedimentos padronizados (análise sistemática), determinar diretamente a composição e diferentes estados oxidativos de elementos como ferro (Fe +2, Fe +3), titânio, etc.

Os métodos analíticos podem ser divididos em brutos e locais. Os métodos de análise em massa geralmente requerem uma substância separada e subdividida (uma amostra representativa). Métodos locais determinar a composição de uma substância em pequeno volume na própria amostra, o que permite compilar “mapas” da distribuição das propriedades químicas da amostra sobre sua superfície e/ou profundidade. Os métodos também devem ser destacados análise direta, ou seja, não relacionado ao preparo preliminar da amostra. A preparação da amostra é muitas vezes necessária (por exemplo, trituração, pré-concentração ou separação). Métodos estatísticos são usados ​​na preparação de amostras, interpretação de resultados e estimativa do número de análises.

Métodos de análise química qualitativa

Para determinar a composição qualitativa de uma substância, é necessário estudar suas propriedades, que, do ponto de vista da química analítica, podem ser de dois tipos: as propriedades da substância como tal e suas propriedades nas transformações químicas.

Os primeiros incluem: estado físico (sólido, líquido, gasoso), sua estrutura no estado sólido (substância amorfa ou cristalina), cor, cheiro, sabor, etc. com a ajuda dos órgãos dos sentidos humanos, parece possível estabelecer a natureza de uma determinada substância. Na maioria dos casos, é necessário transformar uma determinada substância em alguma nova com propriedades características claramente definidas, utilizando para esse fim alguns compostos especialmente selecionados chamados reagentes.

As reações utilizadas na química analítica são extremamente diversas e dependem das propriedades físicas e do grau de complexidade da composição da substância em estudo. No caso em que um composto químico obviamente puro e homogêneo é submetido à análise química, o trabalho é realizado de forma relativamente fácil e rápida; quando se trata de uma mistura de vários compostos químicos, a questão da sua análise torna-se mais complicada, e na hora de realizar o trabalho é necessário aderir a algum sistema específico para não descurar um único elemento incluído na substância. Existem dois tipos de reações em química analítica: reações úmidas(em soluções) e reações secas.

Reações em soluções

Na análise química qualitativa, são utilizadas apenas reações em soluções facilmente percebidas pelos sentidos humanos, sendo o momento de ocorrência da reação reconhecido por um dos seguintes fenômenos:

  1. a formação de um precipitado insolúvel em água,
  2. mudança na cor da solução
  3. liberação de gás.

Formação de sedimentos nas reações de análise química depende da formação de alguma substância insolúvel em água; se, por exemplo, ácido sulfúrico ou um sal solúvel em água for adicionado a uma solução de qualquer sal de bário, forma-se um precipitado pulverulento branco de sulfato de bário:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Tendo em mente que alguns outros metais podem dar reação semelhante à formação de um precipitado branco sob a influência do ácido sulfúrico, por exemplo, o chumbo, que pode formar o sal sulfato insolúvel PbSO 4, para ter certeza absoluta de que este é exatamente um ou outro metal, é necessário produzir mais reações de calibração, submetendo o precipitado formado na reação a pesquisas apropriadas.

Para realizar com sucesso a reação de formação de precipitação, além de selecionar o reagente adequado, também é necessário observar uma série de condições muito importantes quanto à força das soluções do sal e do reagente em estudo, a proporção de ambos, temperatura, duração da interação, etc. Ao considerar a precipitação formada na análise de reações químicas, é necessário atentar para sua aparência, ou seja, cor, estrutura (precipitados amorfos e cristalinos), etc., bem como suas propriedades em relação ao influência do calor, ácidos ou álcalis, etc. Ao interagir soluções fracas Às vezes é necessário aguardar a formação de sedimentos por até 24-48 horas, desde que mantidos a uma determinada temperatura.

A reação de formação de precipitado, independentemente de seu significado qualitativo na análise química, é frequentemente utilizada para separar certos elementos uns dos outros. Para tanto, uma solução contendo compostos de dois ou mais elementos é tratada com um reagente apropriado capaz de converter alguns deles em compostos insolúveis e, em seguida, o precipitado resultante é separado da solução (filtrado) por filtração, estudando-os posteriormente separadamente. Se tomarmos, por exemplo, os sais de cloreto de potássio e cloreto de bário e adicionarmos ácido sulfúrico a eles, forma-se um precipitado insolúvel de sulfato de bário BaSO 4 e sulfato de potássio solúvel em água K 2 SO 4, que pode ser separado por filtração. Ao separar um precipitado de uma substância insolúvel em água de uma solução, deve-se primeiro ter o cuidado de garantir que ele receba uma estrutura adequada que permita realizar o trabalho de filtragem sem dificuldade e, em seguida, coletado no filtro, ele é necessário lavá-lo completamente de impurezas estranhas. Segundo a pesquisa de V. Ostwald, deve-se ter em mente que ao utilizar uma certa quantidade de água para a lavagem, é mais aconselhável enxaguar o sedimento muitas vezes em pequenas porções de água do que, pelo contrário, várias vezes em grandes porções. Quanto ao sucesso da reação de separação de qualquer elemento na forma de um precipitado insolúvel, então, com base na teoria das soluções, W. Ostwald estabeleceu que para uma separação suficientemente completa de qualquer elemento na forma de um precipitado insolúvel, é é sempre necessário retirar um excesso do reagente utilizado para a precipitação.

Mudança na cor da soluçãoé um dos sinais muito importantes nas reações de análise química e é muito importante, principalmente no que diz respeito aos processos de oxidação e redução, bem como no trabalho com indicadores químicos (ver abaixo - alcalimetria e acidimetria).

Exemplos reações de cor na análise química qualitativa pode ser utilizado o seguinte: tiocianato de potássio KCNS dá uma cor vermelho-sangue característica com sais de óxido de ferro; com sais de óxido ferroso o mesmo reagente não produz nada. Se você adicionar algum agente oxidante, por exemplo, água clorada, a uma solução de cloreto férrico FeCl 2 levemente verde, a solução fica amarela devido à formação de cloreto férrico, que é o maior estado de oxidação desse metal. Se você pegar o dicromato de potássio K 2 Cr 2 O 7 de cor laranja e adicionar em solução um pouco de ácido sulfúrico e algum agente redutor, por exemplo, álcool vínico, a cor laranja muda para verde escuro, correspondendo à formação de um fundo estado de oxidação do cromo na forma de um sal sulfato de cromo Cr 3 (SO 4) 3.

Dependendo do progresso da análise química, muitas vezes é necessário realizar estes processos de oxidação e redução. Os agentes oxidantes mais importantes são: halogênios, ácido nítrico, peróxido de hidrogênio, permanganato de potássio, dihidróxido de potássio; os agentes redutores mais importantes são: hidrogênio no momento da liberação, sulfeto de hidrogênio, ácido sulfuroso, cloreto de estanho, iodeto de hidrogênio.

Reações de evolução de gás em soluções durante a produção de análises químicas qualitativas, na maioria das vezes não têm significado independente e são reações auxiliares; na maioria das vezes encontramos a liberação de dióxido de carbono CO 2 - durante a ação de ácidos sobre sais de dióxido de carbono, sulfeto de hidrogênio - durante a decomposição de metais sulfurosos com ácidos, etc.

Reações secas

Essas reações são utilizadas em análises químicas, principalmente nas chamadas. “testes preliminares”, ao testar sedimentos quanto à pureza, para reações de verificação e ao estudar minerais. As reações mais importantes deste tipo consistem em testar uma substância em relação a:

  1. sua fusibilidade quando aquecido,
  2. capacidade de colorir a chama não luminosa de um queimador de gás,
  3. volatilidade quando aquecido,
  4. habilidades de oxidação e redução.

Para realizar esses testes, na maioria dos casos, utiliza-se uma chama não luminosa de um queimador de gás. Os principais componentes do gás iluminador (hidrogênio, monóxido de carbono, gás do pântano e outros hidrocarbonetos) são agentes redutores, mas quando queima no ar (ver Combustão), forma-se uma chama, em várias partes da qual estão reunidas as condições necessárias para a redução ou oxidação pode ser encontrado, e é igual ao aquecimento a uma temperatura mais ou menos alta.

Teste de fusibilidadeÉ realizado principalmente no estudo de minerais, para os quais um pequeníssimo fragmento deles, fixado em um fino fio de platina, é introduzido na parte da chama que tem a temperatura mais alta e, a seguir, com uma lupa, observam como as bordas da amostra são arredondadas.

Teste de cor da chamaé feito introduzindo uma pequena amostra sépia de uma pequena amostra da substância em um fio de platina, primeiro na base da chama e depois na parte dela com maior temperatura.

Teste de volatilidadeé produzido pelo aquecimento de uma amostra de uma substância em um cilindro de ensaio ou em um tubo de vidro selado em uma das extremidades, e as substâncias voláteis se transformam em vapores, que então se condensam na parte mais fria.

Oxidação e redução na forma seca pode ser produzida em bolas de bórax fundido ( 2 4 7 + 10 2 ) A substância testada é introduzida em pequenas quantidades em bolas obtidas pela fusão desses sais em um fio de platina, e são então aquecidas na parte oxidante ou redutora da chama . A restauração pode ser feita de várias outras maneiras, a saber: aquecimento em bastão carbonizado com soda, aquecimento em tubo de vidro com metais - sódio, potássio ou magnésio, aquecimento em carvão com maçarico ou aquecimento simples.

Classificação de elementos

A classificação dos elementos adotada na química analítica baseia-se na mesma divisão aceita na química geral - em metais e não metais (metalóides), sendo estes últimos mais frequentemente considerados na forma dos ácidos correspondentes. Para realizar uma análise qualitativa sistemática, cada uma dessas classes de elementos é dividida por sua vez em grupos com algumas características de grupo comuns.

Metais em química analítica são divididos em dois departamentos, que por sua vez são divididos em cinco grupos:

  1. Metais cujos compostos de enxofre são solúveis em água- a distribuição dos metais neste departamento em grupos é baseada nas propriedades dos seus sais de dióxido de carbono. 1º grupo: potássio, sódio, rubídio, césio, lítio. Os compostos de enxofre e seus sais de dióxido de carbono são solúveis em água. Não existe um reagente geral para a precipitação de todos os metais deste grupo na forma de compostos insolúveis. 2º grupo: bário, estrôncio, cálcio, magnésio. Os compostos de enxofre são solúveis em água, os sais de dióxido de carbono são insolúveis. Um reagente comum que precipita todos os metais deste grupo na forma de compostos insolúveis é o carbonato de amônio.
  2. Metais cujos compostos de enxofre são insolúveis em água- para dividir este departamento em três grupos, eles usam a proporção de seus compostos de enxofre para ácidos fracos e sulfeto de amônio. 3º grupo: alumínio, cromo, ferro, manganês, zinco, níquel, cobalto.

O alumínio e o cromo não formam compostos de enxofre pela água; outros metais formam compostos de enxofre que, assim como seus óxidos, são solúveis em ácidos fracos. O sulfeto de hidrogênio não os precipita de uma solução ácida; o sulfeto de amônio precipita óxidos ou compostos de enxofre. O sulfeto de amônio é um reagente comum para esse grupo e o excesso de seus compostos de enxofre não se dissolve. 4º grupo: prata, chumbo, bismuto, cobre, paládio, ródio, rutênio, ósmio. Os compostos de enxofre são insolúveis em ácidos fracos e são precipitados pelo sulfeto de hidrogênio em solução ácida; eles também são insolúveis em sulfeto de amônio. O sulfeto de hidrogênio é um reagente comum para este grupo. 5º grupo: estanho, arsênico, antimônio, ouro, platina. Os compostos de enxofre também são insolúveis em ácidos fracos e são precipitados pelo sulfeto de hidrogênio de uma solução ácida. Mas eles são solúveis em sulfeto de amônio e formam sulfassais solúveis em água com ele.

Não metais (metalóides) sempre devem ser descobertos na análise química na forma dos ácidos que formam ou de seus sais correspondentes. A base para dividir os ácidos em grupos são as propriedades dos seus sais de bário e prata em relação à sua solubilidade em água e parcialmente em ácidos. O cloreto de bário é um reagente geral para o grupo 1, o nitrato de prata em solução de nitrato é para o grupo 2, os sais de bário e de prata dos ácidos do grupo 3 são solúveis em água. 1º grupo: em solução neutra, o cloreto de bário precipita sais insolúveis; Os sais de prata são insolúveis em água, mas solúveis em ácido nítrico. Estes incluem ácidos: crômico, seroso, sulfuroso, aquoso, carbônico, silício, sulfúrico, hidrofluorossilícico (sais de bário, insolúveis em ácidos), arsênico e arsenoso. 2º grupo: em solução acidificada com ácido nítrico, o nitrato de prata precipita. Estes incluem ácidos: clorídrico, bromídrico e iodídrico, cianídrico, sulfeto de hidrogênio, hidrocianeto férrico e férrico e iodo. 3º grupo: ácido nítrico e ácido perclórico, que não são precipitados nem pelo nitrato de prata nem pelo cloreto de bário.

No entanto, deve-se ter em mente que os reagentes indicados para ácidos não são reagentes gerais que possam ser utilizados para separar ácidos em grupos. Estes reagentes só podem dar uma indicação da presença de um ácido ou outro grupo, e para descobrir cada ácido individual deve-se utilizar as reações particulares que lhes pertencem. A classificação acima de metais e não metais (metalóides) para fins de química analítica foi adotada nas escolas e laboratórios russos (de acordo com N.A. Menshutkin); nos laboratórios da Europa Ocidental foi adotada outra classificação, baseada, no entanto, essencialmente nos mesmos princípios.

Base teórica das reações

Os fundamentos teóricos para reações de análise química qualitativa em soluções devem ser buscados, como já indicado acima, nos departamentos de química geral e física sobre soluções e afinidade química. Uma das primeiras e mais importantes questões é o estado de todos os minerais em soluções aquosas, nas quais, segundo a teoria da dissociação eletrolítica, todas as substâncias pertencentes às classes dos sais, ácidos e álcalis se dissociam em íons. Portanto, todas as reações de análise química ocorrem não entre moléculas inteiras de compostos, mas entre seus íons. Por exemplo, a reação do cloreto de sódio NaCl e do nitrato de prata AgNO 3 ocorre de acordo com a equação:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - íon sódio + íon cloro + íon prata + ânion ácido nítrico = sal insolúvel + ânion ácido nítrico

Conseqüentemente, o nitrato de prata não é um reagente para cloreto de sódio ou ácido clorídrico, mas apenas para íon cloro. Assim, para cada sal em solução, do ponto de vista da química analítica, seu cátion (íon metálico) e ânion (resíduo ácido) devem ser considerados separadamente. Para um ácido livre, devem ser considerados íons hidrogênio e um ânion; finalmente, para cada álcali - um cátion metálico e um ânion hidroxila. E essencialmente a tarefa mais importante da análise química qualitativa é estudar as reações de vários íons e como descobri-los e separá-los uns dos outros.

Para atingir este último objetivo, pela ação de reagentes apropriados, os íons são convertidos em compostos insolúveis que precipitam da solução na forma de precipitação, ou são isolados das soluções na forma de gases. Na mesma teoria da dissociação eletrolítica, deve-se buscar uma explicação para a ação dos indicadores químicos, que muitas vezes encontram aplicação na análise química. Segundo a teoria de W. Ostwald, todos os indicadores químicos são ácidos relativamente fracos, parcialmente dissociados em soluções aquosas. Além disso, alguns deles possuem moléculas inteiras incolores e ânions coloridos, outros, ao contrário, possuem moléculas coloridas e um ânion incolor ou um ânion de cor diferente; Quando expostos à influência de íons hidrogênio livres de ácidos ou íons hidroxila de álcalis, os indicadores químicos podem alterar o grau de sua dissociação e, ao mesmo tempo, sua cor. Os indicadores mais importantes são:

  1. Laranja de metila, que na presença de íons hidrogênio livres (reação ácida) dá uma cor rosa, e na presença de sais neutros ou álcalis dá uma cor amarela;
  2. Fenolftaleína - na presença de íons hidroxila (reação alcalina) apresenta uma cor vermelha característica e na presença de sais ou ácidos neutros é incolor;
  3. O tornassol fica vermelho sob a influência de ácidos e azul sob a influência de álcalis e, finalmente,
  4. A curcumina torna-se marrom sob a influência de álcalis e, na presença de ácidos, adquire novamente uma cor amarela.

Os indicadores químicos têm aplicações muito importantes em análises químicas volumétricas (veja abaixo). Nas reações de análise química qualitativa, muitas vezes se depara com o fenômeno da hidrólise, ou seja, a decomposição de sais sob a influência da água, e a solução aquosa adquire uma reação alcalina ou ácida mais ou menos forte.

Progresso da análise química qualitativa

Numa análise química qualitativa, é importante determinar não apenas quais elementos ou compostos estão incluídos na composição de uma determinada substância, mas também em quais quantidades aproximadas esses componentes são encontrados. Para tanto, é sempre necessário partir de certas quantidades da substância analisada (normalmente basta levar 0,5-1 gramas) e, ao realizar a análise, comparar as quantidades de precipitação individual entre si. Também é necessária a utilização de soluções de reagentes de determinada dosagem, a saber: normal, meio normal, um décimo do normal.

Toda análise química qualitativa é dividida em três partes:

  1. teste preliminar,
  2. descoberta de metais (cátions),
  3. descoberta de não metais (metalóides) ou ácidos (ânions).

Quanto à natureza do analito, quatro casos podem ocorrer:

  1. substância não metálica sólida,
  2. substância sólida na forma de metal ou liga metálica,
  3. líquido (solução),

Ao analisar substância sólida não metálica Em primeiro lugar, é realizado um exame externo e um exame microscópico, bem como um teste preliminar utilizando os métodos de análise acima na forma seca. Inicialmente, uma amostra de uma substância é dissolvida, dependendo da sua natureza, em um dos seguintes solventes: água, ácido clorídrico, ácido nítrico e água régia (mistura de ácidos clorídrico e nítrico). Substâncias que não são capazes de se dissolver em nenhum dos solventes acima são transferidas para solução usando algumas técnicas especiais, tais como: fusão com soda ou potássio, fervura com solução de soda, aquecimento com certos ácidos, etc. com isolamento preliminar de metais e ácidos em grupos e sua posterior separação em elementos individuais, usando suas reações particulares características.

Ao analisar Liga metálica uma certa amostra é dissolvida em ácido nítrico (em casos raros em água régia), e a solução resultante é evaporada até a secura, após o que o resíduo sólido é dissolvido em água e submetido a análise sistemática.

Se a substância for líquido, em primeiro lugar, presta-se atenção à sua cor, cheiro e reação ao tornassol (ácido, alcalino, neutro). Para verificar a presença de algum sólido na solução, uma pequena porção do líquido é evaporada sobre uma placa de platina ou vidro de relógio. Após estes testes preliminares, o líquido é apalizado utilizando métodos convencionais.

Análise gases produzido por alguns métodos especiais indicados na análise quantitativa.

Métodos de análise química quantitativa

A análise química quantitativa visa determinar as quantidades relativas dos constituintes individuais de qualquer composto ou mistura química. Os métodos nele utilizados dependem das qualidades e composição da substância e, portanto, a análise química quantitativa deve ser sempre precedida da análise química qualitativa.

Para realizar análises quantitativas, dois métodos diferentes podem ser utilizados: gravimétrico e volumétrico. Com o método do peso, os corpos a serem determinados são isolados na forma, se possível, de compostos insolúveis ou pouco solúveis de composição química conhecida, e seu peso é determinado, com base no qual a quantidade do elemento desejado pode ser encontrada por Cálculo. Na análise volumétrica, são medidos os volumes de soluções tituladas (contendo uma certa quantidade de reagente) utilizadas para análise. Além disso, vários métodos especiais de análise química quantitativa diferem, a saber:

  1. eletrolítico baseado na separação de metais individuais por eletrólise,
  2. colorimétrico, produzido comparando a intensidade da cor de uma determinada solução com a cor de uma solução de uma determinada concentração,
  3. análise orgânica, que consiste em queimar matéria orgânica em dióxido de carbono C0 2 e água H 2 0 e determinar pela quantidade de seu conteúdo relativo de carbono e hidrogênio na substância,
  4. análise de gases, que consiste em determinar por alguns métodos especiais a composição qualitativa e quantitativa dos gases ou suas misturas.

Representa um grupo muito especial análise química médica, abrangendo vários métodos diferentes para estudar sangue, urina e outros resíduos do corpo humano.

Análise química quantitativa por gravidade

Os métodos de análise química quantitativa gravimétrica são de dois tipos: método de análise direta E método de análise indireta (indireta). No primeiro caso, o componente a ser determinado é isolado na forma de algum composto insolúvel, e o peso deste é determinado. A análise indireta baseia-se no fato de que duas ou mais substâncias submetidas ao mesmo tratamento químico sofrem alterações desiguais em seu peso. Tendo, por exemplo, uma mistura de cloreto de potássio e nitrato de sódio, pode-se determinar o primeiro deles por análise direta, precipitando o cloro na forma de cloreto de prata e pesando-o. Se houver uma mistura de sais de cloreto de potássio e sódio, você pode determinar indiretamente sua proporção precipitando todo o cloro na forma de cloreto de prata e determinando seu peso, seguido de cálculo.

Análise química volumétrica

Análise de eletrólise

Métodos colorimétricos

Análise orgânica elementar

Análise de gás

Classificação dos métodos de química analítica

  • Métodos de análise elementar
    • Análise espectral de raios X (fluorescência de raios X)
    • Análise de ativação de nêutrons ( Inglês) (ver análise de radioativação)
    • Espectrometria eletrônica Auger (EOS) ( Inglês); veja efeito Auger
    • A espectrometria atômica analítica é um conjunto de métodos baseados na transformação de amostras analisadas no estado de átomos livres individuais, cujas concentrações são então medidas espectroscopicamente (às vezes a análise de fluorescência de raios X também está incluída aqui, embora não seja baseada na amostra atomização e não está associada à espectroscopia de vapor atômico).
      • MS - espectrometria de massa com registro de massas de íons atômicos
        • ICP-MS - espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ver plasma indutivamente acoplado em espectrometria de massa)
        • LA-ICP-MS - espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e ablação a laser
        • LIMS - espectrometria de massa com faísca a laser; veja ablação a laser (exemplo comercial: LAMAS-10M)
        • MSVI - Espectrometria de Massa de Íons Secundários (SIMS)
        • TIMS - espectrometria de massa de ionização térmica (TIMS)
        • Espectrometria de massa com acelerador de partículas de alta energia (AMS)
      • AAS - espectrometria de absorção atômica
        • ETA-AAS - espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ver espectrômetros de absorção atômica)
        • SVZR - espectroscopia de tempo de decaimento de cavidade (CRDS)
        • VRLS - espectroscopia laser intracavitária
      • AES - espectrometria de emissão atômica
        • faísca e arco como fontes de radiação (ver descarga de faísca; arco elétrico)
        • ICP-AES - espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado
        • LIES - espectrometria de emissão de faíscas a laser (LIBS ou LIPS); veja ablação a laser
      • AFS - espectrometria de fluorescência atômica (ver fluorescência)
        • ICP-AFS - espectrometria de fluorescência atômica com plasma indutivamente acoplado (dispositivos Baird)
        • LAFS - espectrometria de fluorescência atômica a laser
        • APS em lâmpadas de cátodo oco (exemplo comercial: AI3300)
      • AIS - espectrometria de ionização atômica
        • LAIS (LIIS) - ionização atômica a laser ou espectroscopia de ionização intensificada por laser (eng. Ionização Aprimorada a Laser, LEI )
        • RIMS - espectrometria de massa por ionização por ressonância a laser
        • OG - optogalvânica (LOGS - espectroscopia optogalvânica a laser)
  • Outros métodos de análise
    • titulação, análise volumétrica
    • análise gravimétrica - gravimetria, eletrogravimetria
    • espectrofotometria (geralmente absorção) de gases moleculares e matéria condensada
      • espectrometria eletrônica (espectro visível e espectrometria UV); veja espectroscopia eletrônica
      • espectrometria vibracional (espectrometria IR); veja espectroscopia vibracional
    • Espectroscopia Raman; veja o efeito Raman
    • análise de luminescência
    • espectrometria de massa com registro de massas de íons moleculares e cluster, radicais
    • espectrometria de mobilidade iônica (

1. INTRODUÇÃO

2. CLASSIFICAÇÃO DE MÉTODOS

3. SINAL ANALÍTICO

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

5. CONCLUSÃO

6. LISTA DE REFERÊNCIAS UTILIZADAS

INTRODUÇÃO

A análise química serve como meio de monitoramento da produção e da qualidade dos produtos em diversos setores da economia nacional. A exploração mineral é baseada em graus variados nos resultados da análise. A análise é o principal meio de monitorar a poluição ambiental. A determinação da composição química dos solos, fertilizantes, rações e produtos agrícolas é importante para o normal funcionamento do complexo agroindustrial. A análise química é indispensável em diagnósticos médicos e biotecnologia. O desenvolvimento de muitas ciências depende do nível de análise química e dos equipamentos do laboratório com métodos, instrumentos e reagentes.

A base científica da análise química é a química analítica, uma ciência que faz parte, e às vezes a parte principal, da química há séculos.

A química analítica é a ciência que determina a composição química das substâncias e, em parte, sua estrutura química. Os métodos de química analítica permitem responder a questões sobre em que consiste uma substância e quais componentes estão incluídos em sua composição. Esses métodos muitas vezes permitem descobrir de que forma um determinado componente está presente em uma substância, por exemplo, para determinar o estado de oxidação de um elemento. Às vezes é possível estimar a disposição espacial dos componentes.

Ao desenvolver métodos, muitas vezes você precisa pegar ideias emprestadas de campos científicos relacionados e adaptá-las aos seus objetivos. A tarefa da química analítica inclui desenvolver os fundamentos teóricos dos métodos, estabelecer os limites de sua aplicabilidade, avaliar características metrológicas e outras e criar métodos para análise de diversos objetos.

Os métodos e meios de análise estão em constante mudança: estão envolvidas novas abordagens, são utilizados novos princípios e fenómenos, muitas vezes provenientes de campos de conhecimento distantes.

O método de análise é entendido como um método bastante universal e teoricamente justificado para determinar a composição, independentemente do componente a ser determinado e do objeto a ser analisado. Quando falam de um método de análise, referem-se ao princípio subjacente, uma expressão quantitativa da relação entre a composição e qualquer propriedade medida; técnicas de implementação selecionadas, incluindo identificação e eliminação de interferências; dispositivos para implementação prática e métodos para processar resultados de medição. Uma técnica de análise é uma descrição detalhada da análise de um determinado objeto usando o método selecionado.

Podem ser distinguidas três funções da química analítica como campo do conhecimento:

1. resolver questões gerais de análise,

2. desenvolvimento de métodos analíticos,

3. resolução de problemas específicos de análise.

Você também pode destacar qualitativo E quantitativo testes. O primeiro resolve a questão de quais componentes o objeto analisado inclui, o segundo fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de todos ou de componentes individuais.

2. CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS

Todos os métodos existentes de química analítica podem ser divididos em métodos de amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, detecção (identificação) e determinação. Existem métodos híbridos que combinam separação e determinação. Os métodos de detecção e definição têm muito em comum.

Os métodos de determinação são da maior importância. Eles podem ser classificados de acordo com a natureza da propriedade que está sendo medida ou o método de registro do sinal correspondente. Os métodos de determinação são divididos em químico , físico E biológico. Os métodos químicos são baseados em reações químicas (incluindo eletroquímicas). Isso também inclui métodos chamados físico-químicos. Os métodos físicos baseiam-se em fenómenos e processos físicos, os métodos biológicos baseiam-se nos fenómenos da vida.

Os principais requisitos para os métodos de química analítica são: precisão e boa reprodutibilidade dos resultados, baixo limite de detecção dos componentes necessários, seletividade, rapidez, facilidade de análise e possibilidade de sua automação.

Ao escolher um método de análise, é necessário conhecer claramente o objetivo da análise, as tarefas que precisam ser resolvidas e avaliar as vantagens e desvantagens dos métodos de análise disponíveis.

3. SINAL ANALÍTICO

Após a amostragem e preparação da amostra, inicia-se a etapa de análise química, na qual o componente é detectado ou determinada sua quantidade. Para isso, medem sinal analítico. Na maioria dos métodos, o sinal analítico é a média das medições de uma grandeza física na fase final da análise, funcionalmente relacionada ao conteúdo do componente que está sendo determinado.

Se for necessário detectar algum componente, geralmente é corrigido aparência sinal analítico - o aparecimento de um precipitado, cor, linha no espectro, etc. A aparência de um sinal analítico deve ser registrada de forma confiável. Ao determinar a quantidade de um componente, ela é medida magnitude sinal analítico - massa de sedimentos, intensidade da corrente, intensidade da linha do espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE MASCARAMENTO, SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO

Mascaramento.

Mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem alterar sua direção ou velocidade. Neste caso, nenhuma nova fase é formada. Existem dois tipos de mascaramento: termodinâmico (equilíbrio) e cinético (não-equilíbrio). Com o mascaramento termodinâmico, são criadas condições sob as quais a constante de reação condicional é reduzida a tal ponto que a reação ocorre de forma insignificante. A concentração do componente mascarado torna-se insuficiente para registrar com segurança o sinal analítico. O mascaramento cinético baseia-se no aumento da diferença entre as taxas de reação das substâncias mascaradas e do analito com o mesmo reagente.

Separação e concentração.

A necessidade de separação e concentração pode ser devida aos seguintes fatores: a amostra contém componentes que interferem na determinação; a concentração do componente a ser determinado está abaixo do limite de detecção do método; os componentes determinados estão distribuídos de forma desigual na amostra; não existem amostras padrão para calibração de instrumentos; a amostra é altamente tóxica, radioativa e cara.

Separaçãoé uma operação (processo) pela qual os componentes que compõem a mistura inicial são separados uns dos outros.

Concentraçãoé uma operação (processo) que resulta em um aumento na razão entre a concentração ou quantidade de microcomponentes e a concentração ou quantidade de macrocomponentes.

Precipitação e coprecipitação.

A precipitação é normalmente usada para separar substâncias inorgânicas. A precipitação de microcomponentes com reagentes orgânicos, e especialmente a sua co-precipitação, proporciona um elevado coeficiente de concentração. Esses métodos são usados ​​em combinação com métodos de determinação projetados para obter um sinal analítico de amostras sólidas.

A separação por precipitação baseia-se nas diferentes solubilidades dos compostos, principalmente em soluções aquosas.

A co-precipitação é a distribuição de um microcomponente entre uma solução e um sedimento.

Extração.

A extração é um processo físico-químico de distribuição de uma substância entre duas fases, mais frequentemente entre dois líquidos imiscíveis. É também um processo de transferência de massa com reações químicas.

Os métodos de extração são adequados para concentração, extração de microcomponentes ou macrocomponentes, isolamento individual e de grupo de componentes na análise de uma variedade de objetos industriais e naturais. O método é simples e rápido de executar, proporciona alta eficiência de separação e concentração e é compatível com diversos métodos de determinação. A extração permite estudar o estado das substâncias em solução sob diversas condições e determinar as características físico-químicas.

Sorção.

A sorção é bem utilizada para separar e concentrar substâncias. Os métodos de sorção geralmente proporcionam boa seletividade de separação e altos coeficientes de concentração.

Sorção– o processo de absorção de gases, vapores e substâncias dissolvidas por absorvedores sólidos ou líquidos em um suporte sólido (sorventes).

Separação eletrolítica e cimentação.

O método mais comum é a eletrólise, em que a substância separada ou concentrada é isolada em eletrodos sólidos em estado elementar ou na forma de algum tipo de composto. Separação eletrolítica (eletrólise) baseado na deposição de uma substância por corrente elétrica com potencial controlado. A opção mais comum é a deposição catódica de metais. O material do eletrodo pode ser carbono, platina, prata, cobre, tungstênio, etc.

Eletroforese baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas, formas e tamanhos em um campo elétrico. A velocidade do movimento depende da carga, intensidade do campo e raio das partículas. Existem duas opções de eletroforese: frontal (simples) e zona (em suporte). No primeiro caso, um pequeno volume de solução contendo os componentes a serem separados é colocado em um tubo com uma solução eletrolítica. No segundo caso, o movimento ocorre em um ambiente estabilizador, que mantém as partículas no lugar após o desligamento do campo elétrico.

Método cimentação consiste na redução de componentes (geralmente pequenas quantidades) em metais com potenciais suficientemente negativos ou almagamas de metais eletronegativos. Durante a cimentação ocorrem simultaneamente dois processos: catódico (liberação do componente) e anódico (dissolução do metal cimentante).

Métodos de evaporação.

Métodos destilação com base em diferentes volatilidades das substâncias. Uma substância muda do estado líquido para o gasoso e então se condensa para formar um líquido ou, às vezes, uma fase sólida novamente.

Destilação simples (evaporação)– processo de separação e concentração em uma única etapa. A evaporação remove substâncias que estão na forma de compostos voláteis prontos. Podem ser macrocomponentes e microcomponentes, sendo a destilação destes últimos utilizada com menos frequência.

Sublimação (sublimação)- transferência de uma substância do estado sólido para o estado gasoso e sua posterior precipitação na forma sólida (contornando a fase líquida). A separação por sublimação é normalmente utilizada se os componentes a serem separados forem difíceis de fundir ou dissolver.

Cristalização controlada.

Quando uma solução, fundido ou gás é resfriado, ocorre a formação de núcleos da fase sólida - cristalização, que pode ser descontrolada (volumétrica) e controlada. Com a cristalização descontrolada, os cristais surgem espontaneamente em todo o volume. Com a cristalização controlada, o processo é determinado por condições externas (temperatura, direção do movimento da fase, etc.).

Existem dois tipos de cristalização controlada: cristalização direcional(em uma determinada direção) e fusão de zona(movimento de uma zona líquida em um sólido em uma determinada direção).

Com a cristalização direcional, aparece uma interface entre um sólido e um líquido – a frente de cristalização. Na fusão por zona existem dois limites: a frente de cristalização e a frente de fusão.

4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

A cromatografia é o método analítico mais comumente usado. Os métodos cromatográficos mais recentes podem determinar substâncias gasosas, líquidas e sólidas com peso molecular de unidades a 10 6. Podem ser isótopos de hidrogênio, íons metálicos, polímeros sintéticos, proteínas, etc. Usando cromatografia, foram obtidas extensas informações sobre a estrutura e propriedades de compostos orgânicos de muitas classes.

Cromatografiaé um método físico-químico de separação de substâncias, baseado na distribuição dos componentes entre duas fases - estacionária e móvel. A fase estacionária é geralmente uma substância sólida (frequentemente chamada de sorvente) ou um filme líquido depositado sobre uma substância sólida. A fase móvel é um líquido ou gás que flui através da fase estacionária.

O método permite separar uma mistura multicomponente, identificar componentes e determinar sua composição quantitativa.

Os métodos cromatográficos são classificados de acordo com os seguintes critérios:

a) de acordo com o estado agregado da mistura, no qual ela é separada em componentes - cromatografia gasosa, líquida e gás-líquida;

b) de acordo com o mecanismo de separação - adsorção, distribuição, troca iônica, sedimentação, redox, adsorção - cromatografia complexante;

c) conforme a forma do processo cromatográfico - coluna, capilar, planar (papel, camada fina e membrana).

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

Os métodos de detecção e determinação química são baseados em três tipos de reações químicas: ácido-base, redox e complexação. Às vezes são acompanhados por uma mudança no estado agregado dos componentes. Os mais importantes entre os métodos químicos são o gravimétrico e o titulométrico. Esses métodos analíticos são chamados de clássicos. Os critérios para a adequação de uma reação química como base de um método analítico na maioria dos casos são completude e alta velocidade.

Métodos gravimétricos.

A análise gravimétrica envolve isolar uma substância em sua forma pura e pesá-la. Na maioria das vezes, esse isolamento é realizado por precipitação. Menos comumente, o componente a ser determinado é isolado na forma de um composto volátil (métodos de destilação). Em alguns casos, a gravimetria é a melhor forma de resolver um problema analítico. Este é o método absoluto (referência).

A desvantagem dos métodos gravimétricos é a duração da determinação, principalmente em análises seriadas de um grande número de amostras, bem como a não seletividade - os reagentes precipitantes, com algumas exceções, raramente são específicos. Portanto, separações preliminares são muitas vezes necessárias.

O sinal analítico na gravimetria é a massa.

Métodos titulométricos.

O método titulométrico de análise química quantitativa é um método baseado na medição da quantidade de reagente B gasta na reação com o componente A determinado. Na prática, é mais conveniente adicionar o reagente na forma de uma solução de concentração precisamente conhecida . Nesta modalidade, a titulação é o processo de adição contínua de uma quantidade controlada de uma solução reagente de concentração precisamente conhecida (titrano) a uma solução do componente que está sendo determinado.

Na titulação, três métodos de titulação são usados: titulação direta, reversa e titulação por substituinte.

Titulação direta- esta é a titulação de uma solução do analito A diretamente com uma solução de titulante B. É usada se a reação entre A e B ocorrer rapidamente.

Titulação reversa consiste em adicionar ao analito A um excesso de uma quantidade precisamente conhecida de solução padrão B e, após completar a reação entre eles, titular a quantidade restante de B com solução titulante B’. Este método é utilizado nos casos em que a reação entre A e B não ocorre com rapidez suficiente ou não existe um indicador adequado para fixar o ponto de equivalência da reação.

Titulação por substituinte consiste em titular com o titulante B não uma determinada quantidade de substância A, mas uma quantidade equivalente de substituinte A’ resultante de uma reação previamente realizada entre a determinada substância A e algum reagente. Este método de titulação é geralmente usado em casos onde a titulação direta não é possível.

Métodos cinéticos.

Os métodos cinéticos baseiam-se na utilização da dependência da taxa de uma reação química na concentração dos reagentes e, no caso de reações catalíticas, na concentração do catalisador. O sinal analítico nos métodos cinéticos é a taxa do processo ou um valor proporcional a ela.

A reação subjacente ao método cinético é chamada de indicador. Uma substância, pela mudança na concentração da qual é avaliada a velocidade do processo indicador, é um indicador.

Métodos bioquímicos.

Entre os métodos modernos de análise química, os métodos bioquímicos ocupam um lugar importante. Os métodos bioquímicos incluem métodos baseados na utilização de processos que ocorrem com a participação de componentes biológicos (enzimas, anticorpos, etc.). Neste caso, o sinal analítico é mais frequentemente a taxa inicial do processo ou a concentração final de um dos produtos da reação, determinada por qualquer método instrumental.

Métodos enzimáticos baseiam-se na utilização de reações catalisadas por enzimas - catalisadores biológicos caracterizados por alta atividade e seletividade de ação.

Métodos imunoquímicos as análises são baseadas na ligação específica do composto detectado - antígeno - pelos anticorpos correspondentes. A reação imunoquímica em solução entre anticorpos e antígenos é um processo complexo que ocorre em diversas etapas.

4.4. MÉTODOS ELETROQUÍMICOS

Os métodos eletroquímicos de análise e pesquisa baseiam-se no estudo e utilização de processos que ocorrem na superfície do eletrodo ou no espaço próximo ao eletrodo. Qualquer parâmetro elétrico (potencial, corrente, resistência, etc.), funcionalmente relacionado à concentração da solução analisada e passível de medição correta, pode servir como sinal analítico.

Existem métodos eletroquímicos diretos e indiretos. Os métodos diretos utilizam a dependência da intensidade da corrente (potencial, etc.) da concentração do componente que está sendo determinado. Nos métodos indiretos, a intensidade da corrente (potencial, etc.) é medida para encontrar o ponto final da titulação do analito com um titulante adequado, ou seja, A dependência do parâmetro medido no volume do titulante é usada.

Para qualquer tipo de medição eletroquímica é necessário um circuito eletroquímico ou célula eletroquímica, do qual a solução analisada é parte integrante.

Existem diferentes maneiras de classificar métodos eletroquímicos, desde muito simples até muito complexos, envolvendo a consideração dos detalhes dos processos do eletrodo.

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

Os métodos espectroscópicos de análise incluem métodos físicos baseados na interação da radiação eletromagnética com a matéria. Essa interação leva a diversas transições de energia, que são registradas experimentalmente na forma de absorção de radiação, reflexão e espalhamento de radiação eletromagnética.

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASSA

O método de análise espectrométrica de massa baseia-se na ionização de átomos e moléculas da substância emitida e na subsequente separação dos íons resultantes no espaço ou no tempo.

A aplicação mais importante da espectrometria de massa é identificar e determinar a estrutura de compostos orgânicos. É aconselhável realizar análises moleculares de misturas complexas de compostos orgânicos após a sua separação cromatográfica.

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISE BASEADOS NA RADIOATIVIDADE

Os métodos de análise baseados na radioatividade surgiram durante a era do desenvolvimento da física nuclear, da radioquímica e da tecnologia nuclear e são usados ​​​​com sucesso hoje na condução de diversas análises, inclusive na indústria e no serviço geológico. Esses métodos são muito numerosos e variados. Podem distinguir-se quatro grupos principais: análise radioativa; diluição de isótopos e outros métodos de radiotraçador; métodos baseados em absorção e espalhamento de radiação; métodos puramente radiométricos. O mais difundido método de radioativação. Este método surgiu após a descoberta da radioatividade artificial e baseia-se na formação de isótopos radioativos do elemento a ser determinado pela irradiação de uma amostra com partículas nucleares ou g e registro da radioatividade artificial obtida durante a ativação.

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

Os métodos de análise térmica baseiam-se na interação de uma substância com a energia térmica. A maior aplicação na química analítica são os efeitos térmicos, que são causa ou consequência de reações químicas. Em menor grau, são utilizados métodos baseados na liberação ou absorção de calor como resultado de processos físicos. São processos associados à transição de uma substância de uma modificação para outra, com mudança no estado de agregação e outras mudanças na interação intermolecular, por exemplo, ocorrendo durante a dissolução ou diluição. A tabela mostra os métodos de análise térmica mais comuns.

Os métodos térmicos são utilizados com sucesso para análise de materiais metalúrgicos, minerais, silicatos, bem como polímeros, para análise de fases de solos e determinação do teor de umidade em amostras.

4.9. MÉTODOS DE ANÁLISE BIOLÓGICA

Os métodos biológicos de análise baseiam-se no fato de que para a atividade vital - crescimento, reprodução e funcionamento geralmente normal dos seres vivos, é necessário um ambiente com uma composição química estritamente definida. Quando esta composição muda, por exemplo, quando qualquer componente é excluído do ambiente ou um composto adicional (detectável) é introduzido, o corpo envia um sinal de resposta apropriado após algum tempo, às vezes quase imediatamente. Estabelecer uma conexão entre a natureza ou intensidade do sinal de resposta do corpo e a quantidade de um componente introduzido no ambiente ou excluído do ambiente serve para detectá-lo e determiná-lo.

Os indicadores analíticos em métodos biológicos são vários organismos vivos, seus órgãos e tecidos, funções fisiológicas, etc. Microrganismos, invertebrados, vertebrados e plantas podem atuar como organismos indicadores.

5. CONCLUSÃO

A importância da química analítica é determinada pela necessidade da sociedade de resultados analíticos, para estabelecer a composição qualitativa e quantitativa das substâncias, o nível de desenvolvimento da sociedade, a necessidade social dos resultados das análises, bem como o nível de desenvolvimento de a própria química analítica.

Citação do livro didático de química analítica de N.A. Menshutkin, publicado em 1897: “Tendo apresentado todo o curso das aulas de química analítica na forma de problemas, cuja solução é fornecida ao aluno, devemos ressaltar que para tal solução de problemas, a química analítica fornecerá um caminho estritamente definido. Esta certeza (solução sistemática de problemas de química analítica) é de grande importância pedagógica, pois o aluno aprende a aplicar as propriedades dos compostos para resolver problemas, derivar condições de reação e combiná-las. Toda esta série de processos mentais pode ser expressa desta forma: a química analítica ensina você a pensar quimicamente. Alcançar este último parece ser o mais importante para estudos práticos em química analítica.”

LISTA DE REFERÊNCIAS USADAS

1. K. M. Olshanova, S. K. Piskareva, K. M. Barashkov “Química Analítica”, Moscou, “Química”, 1980

2. "Química Analítica. Métodos químicos de análise", Moscou, "Química", 1993.

3. “Fundamentos de química analítica. Livro 1", Moscou, "Escola Superior", 1999.

4. “Fundamentos de química analítica. Livro 2", Moscou, "Escola Superior", 1999.

QUÍMICA ANALÍTICA, a ciência que determina a composição química de substâncias e materiais e, até certo ponto, a estrutura química dos compostos. A química analítica desenvolve os fundamentos teóricos gerais da análise química, desenvolve métodos para determinar os componentes da amostra em estudo e resolve problemas de análise de objetos específicos. O principal objetivo da química analítica é a criação de métodos e meios que, dependendo da tarefa em questão, proporcionem precisão, alta sensibilidade, rapidez e seletividade de análise. Também estão sendo desenvolvidos métodos que permitem analisar microobjetos, realizar análises locais (em um ponto, em uma superfície, etc.), análises sem destruir a amostra, à distância dela (análise remota), contínua análise (por exemplo, em um fluxo), e também instalar em que composto químico e em que forma física o componente que está sendo determinado existe na amostra (análise química do material) e a que fase ele pertence (análise de fase). Tendências importantes no desenvolvimento da química analítica são a automatização das análises, especialmente no controle de processos tecnológicos, e a matematização, em particular o uso generalizado de computadores.

Estrutura da ciência. Podem distinguir-se três grandes áreas da química analítica: fundamentos teóricos gerais; desenvolvimento de métodos de análise; química analítica de objetos individuais. Dependendo do objetivo da análise, é feita uma distinção entre análise química qualitativa e análise química quantitativa. A tarefa do primeiro é detectar e identificar os componentes da amostra analisada, a tarefa do segundo é determinar suas concentrações ou massas. Dependendo de quais componentes precisam ser detectados ou determinados, há análise isotópica, análise elementar, análise de grupo estrutural (incluindo funcional), análise molecular, análise de material e análise de fase. De acordo com a natureza do objeto analisado, distingue-se a análise de substâncias inorgânicas e orgânicas, bem como de objetos biológicos.

Nos fundamentos teóricos da química analítica, a chamada quimiometria, incluindo a metrologia da análise química, ocupa um lugar significativo. A teoria da química analítica também inclui ensinamentos sobre a seleção e preparação de amostras analíticas, sobre a elaboração de um esquema de análise e escolha de métodos, sobre os princípios e formas de automatizar a análise, o uso de computadores, bem como os princípios de uso racional de os resultados da análise química. Uma característica da química analítica é o estudo não de propriedades e características gerais, mas individuais e específicas dos objetos, o que garante a seletividade de muitos métodos analíticos. Graças às estreitas ligações com as conquistas da física, matemática, biologia e vários campos da tecnologia (isto se aplica especialmente aos métodos de análise), a química analítica se transforma em uma disciplina na intersecção das ciências. Outros nomes para esta disciplina são frequentemente usados ​​- análise, ciência analítica, etc.

Na química analítica, existem métodos de separação, determinação (detecção) e métodos híbridos de análise, geralmente combinando métodos dos dois primeiros grupos. Os métodos de determinação são convenientemente divididos em métodos químicos de análise (análise gravimétrica, análise titulométrica, métodos eletroquímicos de análise, métodos cinéticos de análise), métodos físicos de análise (espectroscópico, físico nuclear, etc.), métodos bioquímicos de análise e métodos biológicos de análise. Os métodos químicos são baseados em reações químicas (interação da matéria com a matéria), os métodos físicos são baseados em fenômenos físicos (interação da matéria com a radiação, fluxos de energia), os métodos biológicos utilizam a resposta dos organismos ou seus fragmentos às mudanças no ambiente.

Quase todos os métodos de determinação baseiam-se na dependência de quaisquer propriedades mensuráveis ​​​​das substâncias em sua composição. Portanto, uma direção importante na química analítica é a busca e estudo de tais dependências para utilizá-las na resolução de problemas analíticos. Neste caso, quase sempre é necessário encontrar uma equação para a relação entre propriedade e composição, desenvolver métodos para registrar a propriedade (sinal analítico), eliminar a interferência de outros componentes e eliminar a influência interferente de vários fatores (por exemplo, flutuações de temperatura). A magnitude do sinal analítico é convertida em unidades que caracterizam a quantidade ou concentração dos componentes. As propriedades medidas podem ser, por exemplo, massa, volume, absorção de luz, intensidade de corrente.

Muita atenção é dada à teoria dos métodos de análise. A teoria dos métodos químicos é baseada nos conceitos de vários tipos básicos de reações químicas amplamente utilizadas em análises (ácido-base, redox, complexação) e de vários processos importantes (precipitação, dissolução, extração). A atenção a essas questões se deve à história do desenvolvimento da química analítica e ao significado prático dos métodos correspondentes. Como, no entanto, a participação dos métodos químicos está diminuindo, e a participação dos métodos físicos, bioquímicos e biológicos está crescendo, melhorar a teoria dos métodos destes últimos grupos e integrar os aspectos teóricos dos métodos individuais na teoria geral da química analítica torna-se de grande importância. grande importância.

História do desenvolvimento. Os testes de materiais foram realizados nos tempos antigos; por exemplo, os minérios foram examinados para determinar a sua adequação para fundição, e vários produtos foram examinados para determinar o seu teor de ouro e prata. Os alquimistas dos séculos XIV-XVI realizaram uma enorme quantidade de trabalho experimental para estudar as propriedades das substâncias, lançando as bases para métodos químicos de análise. Nos séculos XVI-XVII (período da iatroquímica), surgiram novos métodos químicos de detecção de substâncias, baseados em reações em solução (por exemplo, a descoberta de íons de prata pela formação de um precipitado com íons cloreto). R. Boyle, que introduziu o conceito de “análise química”, é considerado o fundador da química analítica científica.

Até meados do século XIX, a química analítica era o principal ramo da química. Nesse período, muitos elementos químicos foram descobertos, os componentes de algumas substâncias naturais foram isolados, as leis da constância da composição e das proporções múltiplas e a lei da conservação da massa foram estabelecidas. O químico e mineralogista sueco T. Bergman desenvolveu um esquema para análise qualitativa sistemática, usou ativamente o sulfeto de hidrogênio como reagente analítico e propôs métodos de análise de chama para obter pérolas. No século XIX, a análise qualitativa sistemática foi aprimorada pelos químicos alemães G. Rose e K. Fresenius. O mesmo século foi marcado por enormes avanços no desenvolvimento da análise quantitativa. Um método titulométrico foi criado (químico francês F. Decroisille, J. Gay-Lussac), a análise gravimétrica foi significativamente melhorada e métodos de análise de gases foram desenvolvidos. O desenvolvimento de métodos de análise elementar de compostos orgânicos (J. Liebig) foi de grande importância. No final do século XIX, foi desenvolvida a teoria da química analítica, que se baseava na doutrina do equilíbrio químico em soluções com a participação de íons (principalmente W. Ostwald). Nessa época, os métodos de análise de íons em soluções aquosas ocupavam um lugar predominante na química analítica.

No século 20, foram desenvolvidos métodos para microanálise de compostos orgânicos (F. Pregl). O método polarográfico foi proposto (Ya. Heyrovsky, 1922). Muitos métodos físicos surgiram, por exemplo espectrometria de massa, raios X, física nuclear. A descoberta da cromatografia (M. S. Tsvet, 1903) e a criação de várias variantes deste método, em particular a cromatografia de partição (A. Martin e R. Singh, 1941) foram de grande importância.

Na Rússia e na URSS, o livro “Química Analítica” de I. A. Menshutkin foi de grande importância para a química analítica (teve 16 edições). M.A. Ilyinsky e L.A. Chugaev introduziram reagentes analíticos orgânicos na prática (final do século 19 - início do século 20), N.A. Tananaev desenvolveu o método de gota para análise qualitativa (simultaneamente com o químico austríaco F. Feigl, década de 1920). Em 1938 N.A. Izmailov e MS Schreiber foram os primeiros a descrever a cromatografia em camada fina. Cientistas russos deram uma grande contribuição ao estudo da formação de complexos e seu uso analítico (I.P. Alimarin, A.K. Babko), à teoria de ação dos reagentes analíticos orgânicos, ao desenvolvimento da espectrometria de massa, métodos fotométricos, espectrometria de absorção atômica (B.V. . Lviv), na química analítica de elementos individuais, especialmente os raros e de platina, e uma série de objetos - substâncias de alta pureza, matérias-primas minerais, metais e ligas.

As exigências da prática sempre estimularam o desenvolvimento da química analítica. Assim, nas décadas de 1940-1970, em conexão com a necessidade de analisar materiais nucleares, semicondutores e outros materiais de alta pureza, foram criados métodos sensíveis como análise de radioativação, espectrometria de massa de faísca, análise química espectral, voltametria de redissolução, proporcionando a determinação de até a 10 - 7 -10 -8% de impurezas em substâncias puras, ou seja, 1 parte de uma impureza por 10-1000 bilhões de partes da substância principal. Para o desenvolvimento da metalurgia ferrosa, especialmente em conexão com a transição para a produção de aço para conversores de alta velocidade, a análise rápida tornou-se crucial. A utilização dos chamados quantômetros - dispositivos fotoelétricos para análise óptica espectral multielementar ou de raios X - permite que a análise seja realizada durante a fusão.

A necessidade de analisar misturas complexas de compostos orgânicos levou ao intenso desenvolvimento da cromatografia gasosa, que permite analisar misturas complexas contendo várias dezenas e até centenas de substâncias. A química analítica contribuiu significativamente para o domínio da energia do núcleo atômico, o estudo do espaço e do oceano, o desenvolvimento da eletrônica e o progresso das ciências biológicas.

Assunto de estudo. Um papel importante é desempenhado pelo desenvolvimento da teoria de amostragem dos materiais analisados; Normalmente, as questões de amostragem são resolvidas em conjunto com especialistas nas substâncias em estudo (por exemplo, geólogos, metalúrgicos). A química analítica desenvolve métodos de decomposição de amostras - dissolução, fusão, sinterização, etc., que devem garantir a “abertura” completa da amostra e evitar a perda dos componentes determinados e a contaminação externa. As tarefas da química analítica incluem o desenvolvimento de técnicas para operações analíticas gerais como medição de volume, filtração e calcinação. Uma das tarefas da química analítica é determinar os rumos para o desenvolvimento da instrumentação analítica, a criação de novos circuitos e projetos de dispositivos (que na maioria das vezes serve como etapa final no desenvolvimento de um método de análise), bem como o síntese de novos reagentes analíticos.

Para análises quantitativas, as características metrológicas dos métodos e instrumentos são muito importantes. Nesse sentido, a química analítica estuda os problemas de calibração, produção e uso de amostras de referência (incluindo amostras padrão) e outros meios para garantir a precisão da análise. O processamento dos resultados das análises, especialmente o processamento computacional, ocupa um lugar significativo. Para otimizar as condições de análise, são utilizadas a teoria da informação, a teoria do reconhecimento de padrões e outros ramos da matemática. Os computadores são utilizados não apenas para processar resultados, mas também para controlar instrumentos, levar em consideração interferências, calibrar e planejar experimentos; Existem problemas analíticos que só podem ser resolvidos com a ajuda de computadores, por exemplo, a identificação de moléculas de compostos orgânicos através de sistemas especialistas.

A química analítica define abordagens gerais para a seleção de caminhos e métodos analíticos. Métodos de comparação de métodos estão sendo desenvolvidos, condições para sua intercambialidade e combinação, princípios e formas de automatizar a análise estão sendo determinados. Para a utilização prática da análise, é necessário desenvolver ideias sobre o seu resultado como indicador de qualidade do produto, a doutrina do controle expresso dos processos tecnológicos e a criação de métodos custo-efetivos. A unificação e padronização de métodos são de grande importância para analistas que atuam nos diversos setores da economia. Uma teoria está sendo desenvolvida para otimizar a quantidade de informações necessárias para resolver problemas analíticos.

Métodos de análise. Dependendo da massa ou volume da amostra analisada, os métodos de separação e determinação são por vezes divididos em métodos macro, micro e ultramicro.

A separação de misturas é normalmente utilizada nos casos em que os métodos diretos de determinação ou detecção não fornecem o resultado correto devido à influência interferente de outros componentes da amostra. Particularmente importante é a chamada concentração relativa, a separação de pequenas quantidades de componentes do analito de quantidades significativamente maiores dos componentes principais da amostra. A separação de misturas pode ser baseada em diferenças nas características termodinâmicas ou de equilíbrio dos componentes (constantes de troca iônica, constantes de estabilidade de complexos) ou parâmetros cinéticos. Os métodos de separação utilizados são principalmente cromatografia, extração, precipitação, destilação, bem como métodos eletroquímicos, como eletrodeposição. Os métodos de determinação são o principal grupo de métodos de química analítica. Os métodos de análise quantitativa baseiam-se na dependência de qualquer propriedade mensurável, na maioria das vezes física, da composição da amostra. Esta dependência deve ser descrita de uma forma certa e conhecida. Métodos analíticos híbridos que combinam separação e determinação estão se desenvolvendo rapidamente. Por exemplo, a cromatografia gasosa com vários detectores é o método mais importante para analisar misturas complexas de compostos orgânicos. Para a análise de misturas de compostos pouco voláteis e termicamente instáveis, a cromatografia líquida de alta eficiência é mais conveniente.

Uma variedade de métodos são necessários para análise, pois cada um tem suas próprias vantagens e limitações. Assim, a radioativação extremamente sensível e os métodos espectrais de massa requerem equipamentos complexos e caros. Métodos cinéticos simples, acessíveis e muito sensíveis nem sempre fornecem a reprodutibilidade de resultados necessária. Ao avaliar e comparar métodos, ao escolhê-los para resolver problemas específicos, muitos fatores são levados em consideração: parâmetros metrológicos, escopo de uso possível, disponibilidade de equipamentos, qualificações de analistas, tradições, etc. como limite de detecção ou faixa de concentração (quantidades) em que o método fornece resultados confiáveis, e a precisão do método, ou seja, a exatidão e reprodutibilidade dos resultados. Em alguns casos, os métodos “multicomponentes” são de grande importância, permitindo a determinação de um grande número de componentes de uma só vez, por exemplo, emissão atômica e análise espectral de raios X, cromatografia. O papel de tais métodos está aumentando. Ceteris paribus, são preferidos métodos de análise direta, ou seja, não associados à preparação química de amostras; no entanto, essa preparação é muitas vezes necessária. Por exemplo, a concentração preliminar do componente em estudo permite determinar as suas concentrações mais baixas, eliminando dificuldades associadas à distribuição não homogénea do componente na amostra e à falta de amostras de referência.

Os métodos de análise local ocupam um lugar especial. Um papel significativo entre eles é desempenhado pela microanálise de raios X (sonda eletrônica), espectrometria de massa de íons secundários, espectroscopia Auger e outros métodos físicos. São de grande importância, principalmente na análise de camadas superficiais de materiais sólidos ou inclusões em rochas.

Um grupo específico consiste em métodos de análise elementar de compostos orgânicos. A matéria orgânica é decomposta de uma forma ou de outra, e seus componentes na forma dos compostos inorgânicos mais simples (CO 2, H 2 O, NH 3, etc.) são determinados por métodos convencionais. O uso da cromatografia gasosa permitiu automatizar a análise elementar; Para este propósito, são produzidos analisadores C-, H-, N-, S e outros dispositivos automáticos. A análise de compostos orgânicos por grupos funcionais (análise funcional) é realizada por diversos métodos químicos, eletroquímicos, espectrais (espectroscopia de RMN ou IV) ou cromatográficos.

Na análise de fases, ou seja, na determinação dos compostos químicos que formam fases separadas, estes são primeiro isolados, por exemplo, usando um solvente seletivo, e depois as soluções resultantes são analisadas por métodos convencionais; Os métodos físicos de análise de fases sem separação preliminar de fases são muito promissores.

Significado prático. A análise química proporciona o controle de diversos processos tecnológicos e da qualidade dos produtos em diversas indústrias, desempenha um papel importante na busca e exploração de minerais e na indústria de mineração. Por meio de análises químicas, é monitorada a limpeza do ambiente (solo, água e ar). As conquistas da química analítica são utilizadas em vários ramos da ciência e tecnologia: energia nuclear, eletrônica, oceanologia, biologia, medicina, ciência forense, arqueologia e pesquisa espacial. A importância econômica da análise química é grande. Assim, a determinação precisa dos aditivos de liga na metalurgia permite economizar metais valiosos. A transição para análises automáticas contínuas em laboratórios médicos e agroquímicos permite aumentar drasticamente a velocidade das análises (sangue, urina, extratos de solo, etc.) e reduzir o número de funcionários do laboratório.

Lit.: Fundamentos de Química Analítica: Em 2 livros / Editado por Yu. A. Zolotov. M., 2002; Química analítica: Em 2 volumes M., 2003-2004.

A química analítica é uma seção que permite controlar a produção e a qualidade dos produtos nos diversos setores da economia. A exploração dos recursos naturais é baseada nos resultados desses estudos. Métodos de química analítica são usados ​​para controlar o grau de poluição ambiental.

Significado prático

A análise é a principal opção para determinar a composição química de rações, fertilizantes, solos e produtos agrícolas, importante para o normal funcionamento da indústria agroindustrial.

A química qualitativa e quantitativa é indispensável na biotecnologia e no diagnóstico médico. A eficiência e eficácia de muitos campos científicos dependem do grau de equipamento dos laboratórios de investigação.

Base teórica

A química analítica é uma ciência que permite determinar a composição e estrutura química de uma substância. Seus métodos ajudam a responder questões relacionadas não apenas às partes constituintes de uma substância, mas também à sua relação quantitativa. Com a ajuda deles, você pode entender de que forma um componente específico é encontrado na substância em estudo. Em alguns casos, eles podem ser usados ​​para determinar o arranjo espacial dos componentes constituintes.

Ao pensar em métodos, muitas vezes as informações são emprestadas de campos científicos relacionados e adaptadas a uma área específica de pesquisa. Que questões a química analítica resolve? Os métodos de análise permitem desenvolver fundamentos teóricos, definir os limites de sua utilização, avaliar características metrológicas e outras e criar métodos de análise de diversos objetos. São constantemente atualizados, modernizados, tornando-se mais versáteis e eficientes.

Quando se fala em método de análise, pressupõe-se um princípio que está implícito na expressão da relação quantitativa entre o bem a determinar e a composição. Técnicas selecionadas, incluindo identificação e eliminação de interferências, dispositivos para atividades práticas e opções de processamento de medições realizadas.

Funções da química analítica

Existem três áreas principais de conhecimento:

  • resolução de problemas gerais de análise;
  • criação de métodos analíticos;
  • elaboração de tarefas específicas.

A química analítica moderna é uma combinação de análises qualitativas e quantitativas. A primeira seção aborda a questão dos componentes incluídos no objeto analisado. A segunda fornece informações sobre o conteúdo quantitativo de uma ou mais partes da substância.

Classificação de métodos

Eles são divididos nos seguintes grupos: amostragem, decomposição de amostras, separação de componentes, identificação e determinação. Existem também métodos híbridos que combinam separação e definição.

Os métodos de determinação são de máxima importância. Eles são divididos de acordo com a natureza da propriedade analisada e a opção de gravação de determinado sinal. Os problemas de química analítica geralmente envolvem o cálculo de certos componentes com base em reações químicas. Para realizar tais cálculos, é necessária uma base matemática sólida.

Dentre os principais requisitos para métodos de química analítica, destacamos:

  • precisão e excelente reprodutibilidade dos resultados obtidos;
  • baixo limite de determinação de componentes específicos;
  • expressividade;
  • seletividade;
  • simplicidade;
  • automação de experimentos.

Ao escolher um método de análise, é importante conhecer claramente a finalidade e os objetivos do estudo e avaliar as principais vantagens e desvantagens dos métodos disponíveis.

O método químico da química analítica é baseado em reações qualitativas características de certos compostos.

Sinal analítico

Após a conclusão da coleta e preparo da amostra, é realizada a etapa de análise química. Está associado à detecção de componentes em uma mistura e à determinação de seu conteúdo quantitativo.

A química analítica é uma ciência na qual existem muitos métodos, um deles é o sinal. O sinal analítico é considerado a média de diversas medições de uma grandeza física na última etapa da análise, que está funcionalmente relacionada ao conteúdo do componente desejado. Caso seja necessário detectar um determinado elemento, utiliza-se um sinal analítico: sedimento, cor, linha do espectro. A determinação da quantidade de um componente está relacionada à massa do depósito, à intensidade das linhas espectrais e à magnitude da corrente.

Métodos de mascaramento, concentração, separação

Mascaramento é a inibição ou supressão completa de uma reação química na presença de substâncias que podem alterar sua velocidade ou direção. Existem duas opções de mascaramento: equilíbrio (termodinâmico) e não-equilíbrio (cinético). Para o primeiro caso, são criadas condições sob as quais a constante de reação diminui tanto que o processo prossegue de forma insignificante. A concentração do componente mascarado será insuficiente para detectar com segurança o sinal analítico. O mascaramento cinético baseia-se no aumento da diferença entre as velocidades da substância detectada e mascarada com um reagente constante.

A concentração e a separação são determinadas por certos fatores:

  • a amostra contém componentes que interferem na determinação;
  • a concentração do analito não excede o limite inferior de detecção;
  • os componentes detectados estão distribuídos de forma desigual na amostra;
  • a amostra é radioativa ou tóxica.

A separação é o processo pelo qual os componentes presentes na mistura original podem ser separados uns dos outros.

A concentração é uma operação pela qual aumenta a relação entre o número de pequenos elementos e o número de macrocomponentes.

A sedimentação é adequada para a separação de vários. É utilizada em combinação com métodos de determinação concebidos para obter um sinal analítico a partir de amostras sólidas. A divisão é baseada nas diferentes solubilidades das substâncias utilizadas em soluções aquosas.

Extração

O Departamento de Química Analítica envolve a realização de pesquisas laboratoriais relacionadas à extração. Refere-se ao processo físico e químico de distribuição de uma substância entre líquidos imiscíveis. Extração também é o nome dado ao processo de transferência de massa durante reações químicas. Tais métodos de pesquisa são adequados para a extração e concentração de macro e microcomponentes, bem como para isolamento coletivo e individual na análise de diversos objetos naturais e industriais. Tais métodos são simples e rápidos de executar, garantem excelente eficiência de concentração e separação e são totalmente compatíveis com uma variedade de métodos de determinação. Graças à extração é possível examinar o estado de um componente em solução sob diferentes condições, bem como identificar suas características físico-químicas.

Sorção

É usado para concentrar e separar substâncias. As tecnologias de sorção proporcionam boa seletividade para separação de misturas. Este é o processo de absorção de vapores, líquidos, gases por sorventes (absorventes de base sólida).

Cimentação e separação eletrolítica

O que mais a química analítica faz? O livro contém informações sobre a técnica de eletroremoção, na qual uma substância concentrada ou separada é depositada em eletrodos sólidos na forma de uma substância simples ou como parte de um composto.

A eletrólise é baseada na deposição de uma substância específica por meio de corrente elétrica. A opção mais comum é a deposição catódica de metais pouco ativos. O material do eletrodo pode ser platina, carbono, cobre, prata, tungstênio.

Eletroforese

Baseia-se nas diferenças nas velocidades de movimento de partículas de diferentes cargas em um campo elétrico quando a intensidade e o tamanho das partículas mudam. Atualmente, na química analítica existem duas formas de eletroforese: simples (frontal) e em portador (zona). A primeira opção é adequada para um pequeno volume de solução contendo os componentes a serem separados. É colocado em um tubo contendo soluções. A química analítica explica todos os processos que ocorrem no cátodo e no ânodo. Na eletroforese por zona, o movimento das partículas ocorre em um meio estabilizador que as mantém no lugar após o desligamento da corrente.

O método de cimentação consiste na restauração de componentes em metais que apresentam potencial negativo significativo. Nesse caso, dois processos ocorrem ao mesmo tempo: catódico (com liberação de um componente) e anódico (o metal cimentante se dissolve).

Evaporação

A destilação é baseada na volatilidade variável dos produtos químicos. Ocorre uma transição da forma líquida para o estado gasoso, depois se condensa, passando novamente para a fase líquida.

Com a destilação simples, ocorre um processo de separação e concentração da substância em uma única etapa. No caso da evaporação, são removidas as substâncias que estão presentes na forma volátil. Por exemplo, eles podem incluir macro e microcomponentes. A sublimação (sublimação) envolve a transferência de uma substância de uma fase sólida para uma fase gasosa, contornando a forma líquida. Uma técnica semelhante é usada nos casos em que as substâncias separadas são pouco solúveis em água ou fundem mal.

Conclusão

Na química analítica, existem muitas maneiras de isolar uma substância de uma mistura e detectar sua presença na amostra em estudo. Entre os métodos analíticos mais utilizados está a cromatografia. Permite detectar substâncias líquidas, gasosas e sólidas com peso molecular de 1 a 106 a. e.m. Graças à cromatografia, é possível obter informações abrangentes sobre as propriedades e estrutura de substâncias orgânicas de diversas classes. O método baseia-se na distribuição de componentes entre as fases móvel e estacionária. Estacionário é uma substância sólida (sorvente) ou uma película de líquido que se deposita sobre uma substância sólida.

A fase móvel é um gás ou líquido que flui através da parte estacionária. Graças a esta tecnologia é possível identificar componentes individuais, quantificar a composição da mistura e separá-la em componentes.

Além da cromatografia, métodos gravimétricos, titulométricos e cinéticos são utilizados na análise qualitativa e quantitativa. Todos eles são baseados nas propriedades físicas e químicas das substâncias, permitindo ao pesquisador detectar determinados compostos em uma amostra e calcular seu conteúdo quantitativo. A química analítica pode ser considerada um dos ramos mais importantes da ciência.